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【求助】菜鸟首贴求教

0611jiaxuen

2007/12/04

气相色谱（GC）

刚开始用HP4890,单位里没人会用只能拿着说明书和资料自己研究。起初了解皮毛的时候因为前任气相实验员调试的流速分流比条件下测冰片龙脑很顺利，但在后期有人误动了某些气量或压力悬钮出峰时间峰面积分离度都有了变化，为了不让前期测量工作做废我正努力的恢复原参数，在改变柱前压出峰时间重现了，在改变分流流量分离度良好改善，但峰面积只有原来一半？？？？？这是问题一请大家帮忙。
后来在确定参数分流比时陷入了困境：HP4890说明书上说
分流口流量（ml/min）=体积柱流速（ml/min）*（所需分流比-1）我对此公式有些费解，如果没有错误的话问题如下我用的柱子为db-wax毛细管柱，在无尾吹补偿气的情况下是否氮气流速即为柱子流量，这个柱子流量与分流口的流速比是否即为分流比？？？（ps：因操做系统上未调用补偿气选项故认为无补偿气，最近有些原因碰不了机器，过段日子在机器上拧死补偿气悬钮求证。）现氮气流速12.5ml/min氢气流速34ml/min空气流速346ml/min分流口流量100ml/min，隔膜清洗口6ml/min，柱头压50单位。
请大家帮帮忙吧多给点帮助，我已经自己弄的快疯了企业里没有会用的也没有老师可以询问，公司也没有培训，大家就是我的老师了，多给我气相方面的指导和教诲啊！！！！谢谢

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xahuiheng

第1楼2007/12/04

大家相互学习

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〓疯子哥〓

第2楼2007/12/04

其实峰面积只有一半也是没有问题的
你的其他的杂质峰也相应的减小同样的倍数

0

happy水中月

第3楼2007/12/04

调整一下分流比，可以使峰高增大，增大的另外办法可以调整氢气的流速，找一个保留时间短的，你自己根据每次条件的条件，可以找到峰高最大的流量。
你这里的分流比是载气的流量/柱子的流量，所以分流口流量（ml/min）=体积柱流速（ml/min）*（所需分流比-1）
0611jiaxuen 发表:刚开始用HP4890,单位里没人会用只能拿着说明书和资料自己研究。起初了解皮毛的时候因为前任气相实验员调试的流速分流比条件下测冰片龙脑很顺利，但在后期有人误动了某些气量或压力悬钮出峰时间峰面积分离度都有了变化，为了不让前期测量工作做废我正努力的恢复原参数，在改变柱前压出峰时间重现了，在改变分流流量分离度良好改善，但峰面积只有原来一半？？？？？这是问题一请大家帮忙。
后来在确定参数分流比时陷入了困境：HP4890说明书上说
分流口流量（ml/min）=体积柱流速（ml/min）*（所需分流比-1）我对此公式有些费解，如果没有错误的话问题如下我用的柱子为db-wax毛细管柱，在无尾吹补偿气的情况下是否氮气流速即为柱子流量，这个柱子流量与分流口的流速比是否即为分流比？？？（ps：因操做系统上未调用补偿气选项故认为无补偿气，最近有些原因碰不了机器，过段日子在机器上拧死补偿气悬钮求证。）现氮气流速12.5ml/min氢气流速34ml/min空气流速346ml/min分流口流量100ml/min，隔膜清洗口6ml/min，柱头压50单位。
请大家帮帮忙吧多给点帮助，我已经自己弄的快疯了企业里没有会用的也没有老师可以询问，公司也没有培训，大家就是我的老师了，多给我气相方面的指导和教诲啊！！！！谢谢

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0611jiaxuen

第4楼2007/12/04

谢谢各位大哥捧场帮忙,对水哥的这句"你这里的分流比是载气的流量/柱子的流量，所以分流口流量（ml/min）=体积柱流速（ml/min）*（所需分流比-1）"不是太理解,麻烦讲解下,我这种气相和柱子型号和条件下的分流比是什么大概怎么测??在无补偿气的情况下是否载气流量就是柱子流量?? 谢谢谢谢
lianlxh 发表:调整一下分流比，可以使峰高增大，增大的另外办法可以调整氢气的流速，找一个保留时间短的，你自己根据每次条件的条件，可以找到峰高最大的流量。
你这里的分流比是载气的流量/柱子的流量，所以分流口流量（ml/min）=体积柱流速（ml/min）*（所需分流比-1）

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dqtwq

第5楼2007/12/04

分流比如果你用的是电子压力系统可以直接设定.但具你说有旋纽,看来是没有那么先进.你可以用最笨也是最准确的方法,就是分别在检测器出口和分流出口用皂膜流量计和秒表各自测定其流量,自己计算一下就可以出来分流比了.另外,尾吹一定不能没有,否则峰就会很小.对毛细管柱-FID来说必须加尾吹

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