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【求助】请教各位大侠,帮忙看看这个鬼峰到底是那儿出来的?

气相色谱(GC)

  • 气相色谱: GC7900 上海天美的仪器

    出现的问题:
    同一个分析条件,在进行程升的过程中,总是有规律的间隔出几个峰。而且每次都是在同一个位置。

    原先以为是柱子污染,换了一个柱子,结果还是有峰。同一个条件下,峰还是在同样的位置。不进样品,还是按照这个条件走,还是有峰。

    现在又换了一个新的柱子。结果还是看到程序升温的过程中出现了几个峰。


    所作的工作:
    1、在作样品之前新换了一个新的衬管。
    1、老化柱子。峰值在0.50mv左右之间不再减少。虽然很小,但是目前正在找一个分析方法,所以有影响。
    2.老化检测器和进样口。进样口在310度,检测器在340度,老化了一个晚上。


    请大侠给个意见吧?是不是进样口被污染了呢?

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  • yaya91

    第1楼2007/12/06

    我猜想很可能是上次或上上次进样后高沸点物质的残留。多做几次老化会改善的。

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  • happy水中月

    第2楼2007/12/06

    衬管、隔垫都有可能,检测器也有可能,所以要全面的清洗老化。

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  • wangwenhui

    第3楼2007/12/06

    很可能是垫片的问题,有的垫片热稳定性较差
    你可将温度升至程升时出峰的温度,在不运行只是待机的情况下看看还出峰否,如果出峰则是进样系统后的问题,如果不出峰可能是进样系统的问题

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  • 01071330

    第4楼2007/12/07

    工作站也可以看一下

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  • 美食城

    第5楼2007/12/07

    国产的新隔垫要经过老化。

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  • 美食城

    第6楼2007/12/07

    可以判断不是检测器、不是柱子。应该是进样器以前部件的问题包括载气和过滤管。

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  • mr_tian

    第7楼2007/12/07

    感觉隔垫的可能性比较大,是不是温度太高了

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/12/07

    1.进样垫污染
    2.检测器污染
    3.有可能是你的气体缘故

    (柱子和寸管排除,因为你换了新柱子还是有的,寸管也是一样)

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  • jiac

    第9楼2007/12/07

    工程师说是柱子的问题。

    我按照他说的方法,昨天晚上对柱子进行了老化。
    老化之前按照我的方法空走了一下。依然在固定的时间出峰。

    然后 1度/min、2度/min、3度/min 分别老化到300度。
    老化期间几乎没有什么峰。

    诡异的事情又出现了。
    再按照 我的方法空走了一下。依然固定时间出峰。而且峰比老化前大。

    工程师觉得不可思议。然后让我按照2度/min老化一次,然后按照我的方空走一个样品。给他传过去。

    我真是被整晕了。

    看了大家的回复。我们用的是空氮氢一体机,用了又两年多了。
    等按照这两个样品走过之后,我换一下气体钢瓶试试。刚好实验室也有钢瓶。然后再换个进样垫。

    谢谢大家的帮助。太感谢了!
    回头再来报告一下。

    如果那位有好点儿的建议,望继续给与帮助!不胜感激!

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  • jiac

    第10楼2007/12/07

    忘了说明一点儿。

    上面所说的过程是针对新的HP-5的柱子进行的。

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