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【求助】不想挑战高难样品处理的勿进

wangli3636656

2007/12/10

我是复旦分析测试中心的，今天接到了一个催化剂样品，测镧和钌，我采用了氢氧化钠＋过氧化钠的碱熔方法，结果溶解的很澄清（橘黄色），可是上icp需要酸性的介质，我就加入了酸来中和，结果就出现了黑色的沉淀，而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了，过滤后测试，结果严重偏低，我想一定是沉淀惹的祸，可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性，所以向大家求助，谢谢！

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may0105

第1楼2007/12/11

在碱融后，加酸中和之前，加入双氧水试试
wangli3636656 发表:我是复旦分析测试中心的，今天接到了一个催化剂样品，测镧和钌，我采用了氢氧化钠＋过氧化钠的碱熔方法，结果溶解的的很澄清（橘黄色），可是上icp需要碱性的介质，我就加入了酸来中和，结果就出现了黑色的沉淀，而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了，过滤后测试，结果严重偏低，我想一定是沉淀惹的祸，可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性，所以向大家求助，谢谢！

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liumanlan

第2楼2007/12/12

请教！我想溶解绿色荧光粉（氧化铽的铝酸盐）也许是氧化铝经1000度以上高温灼烧晶性改变，很难溶解。求救：溶解方法.
我曾以氢氧化钠和过氧化钠碱熔，再用热水和盐酸浸取，氧化铽被氧化，但式样还是不溶解。
请那位高人指点！

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hunk

第3楼2007/12/16

请教：硫酸钡测铅---

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东北虎

第4楼2007/12/16

可以将碱性溶液煮沸半小时以上,期间要不断搅拌.冷却后再加酸,应当会好一点的

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may0105

第5楼2007/12/18

[quote]原文由 hunk 发表:请教：硫酸钡测铅---[/quot

可用碱融法
称取0.1000g试样，1-2 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=1：1的比例）于铂金坩埚内。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫酸钡在定容过程中会以沉淀形式析出，但不会影响铅的测定。

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