GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 1. 通载气和空气
① 通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa):做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min(0.03Mpa);做小于100ppm 的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),打开转化炉(不用时要关死—向右)旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min(0.03Mpa)。
②通空气 做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动空气流量调节阀(左上方盖内)“Air调节1”至300ml/min;做小于100ppm 的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。
为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线噪音和漂移,99.999%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O, 黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。
2. 设置实验参数 按下色谱仪总电源开关(正面右下方)
① 柱温 在“MONITOR”监控状态下, 按“柱温”→显示“OVE ***” (***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃,用转化炉时设为90℃) → 按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态
② 汽化 按“汽化”→ 显示“INJ ***” (***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130 ℃,用转化炉时设为370℃) →按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态
③ 检测器 按“氢焰”→ 显示“DE1 ***” (***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设130℃,用转化炉时设为120℃) →按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态
④ 按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如“热导”即灭掉)并显示各系统的实际温度值。
3. 设置FID灵敏度
① 调增益
按“增益FID”,显示“D2-S * ” , * 为上次操作设定值 → 按“3”, 显示“D2-S 3 ” , 选择109高阻 → 按“输入”, 显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。
② 调衰减
按“衰减FID”,显示“D1-AT** ” , * → 按“2”, 显示“D1-AT02 ” , 设置衰减2-2 → 按“输入”, 显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。
③信号基线调零按“调零 + ”,基线向右移,按“调零 - ”,基线向左移,同时按下调零 + ”、 “调零 - ”基线自动调到零点附近。
4.点火
做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至80ml/min(0.08MPa); 做小于100ppm 的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动H2流量调节阀“H2调节2”至80ml/min(0.08MPa)→ 用电子点火枪在FID检测器上面排出口处点火 → 再将H2流量
由0.08Mpa调到0.02 MPa即20ml/min(用转化炉时调至0.045 MPa)。(若信号是负的:输入→6→功能→将1改成0即可)
5.进样
① 双击 “CPMC色谱工作站”(开关在后面)→ 点击“采样” 图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF), 选归一法.(选“外标法” →ID表 → 若进样为标样,则按“自动建表” → 输入标准浓度值 → 计算校正系数 →ID表另存 → 分析未知样后 → 载入ID表,调出确认后 → 按重分析 “?”)
② 稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击 “b”开始记时
③ 点击参数设置:峰宽—5mV/s; 斜率—705mV/min; 停止—25min; 显示上限20mV, 显示上限-1mV; 满屏时间—50min.
④ 待峰出完后,点击“采样结束”。
6.关机
① 用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析时,旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→ 按“输入” → 按“退出”, 待检测器温度降到70℃ 以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的 O2返进色谱柱和检测系统。
② 用左边的TDX01柱做小于100ppm 的 CO、CO2分析旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→ 按“输入” → 按“退出”, 待“汽化室”(转化炉)温度降到100℃ 以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的 O2返进色谱柱和检测系统。
应用领域:
气相色谱法是一种重要的分离分析技术。它具有分析速度快,样品用量少,灵敏度高和应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体,一般均可以采用
气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的气体和沸点在450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。