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【求助】安捷伦气相色谱的基线问题

  • chenhongyan
    2007/12/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我换了HP-5MS柱以后,稳定了很长时间,基线随温度的递升漂移很厉害,导致同一条件下积分不太好积,请大家告诉我你们是怎么把基线降下来的。
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  • woding

    第1楼2007/12/18

    漂移的很厉害是有多厉害?正常的柱子在高温下也会有一定漂移的。是不是柱子老化的不好。

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  • chenhongyan

    第2楼2007/12/18

    程序升温是150度保持2分钟,每分钟6度升温到270度,保持10分钟,原来基线是从1600000~2500000,现在是从2000000~6000000,漂移比原来大多了

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  • chenhongyan

    第3楼2007/12/18

    老化没问题的

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  • guohua

    第4楼2007/12/18

    基线怎么会这么高,用的是什么检测器?

    chenhongyan 发表:程序升温是150度保持2分钟,每分钟6度升温到270度,保持10分钟,原来基线是从1600000~2500000,现在是从2000000~6000000,漂移比原来大多了

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  • guohua

    第6楼2007/12/20

    那本身就不对呀,正常ECD基线在1000以下,说明检测器或尾吹管被污染了。

    这样,去掉柱子做一下热清洗吧,同时柱温也要升到300度。

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  • chenhongyan

    第7楼2007/12/25

    怎么做热吹洗?我是新手

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  • 东方逸

    第8楼2007/12/28

    用溶剂多打几次试试。

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  • chenjq002

    第9楼2007/12/29

    那么大的基线?我用ECD检测器,HP-5柱子。基线也就300左右啊!既然老化没问题,个人认为进样口污染了!

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  • guohua

    第10楼2007/12/29

    下面是6890用户手册中的内容,有什么问题再交流:

    热清洗
    如果仪器存在噪声基线或者输出值异常高,并且已经确定这些问题不是由GC
    系统漏气造成的,那么检测器内可能存在由柱流出物带入的污染物。要清除污
    染物,应该对检测器进行热清洗。(也称“烘烤”)。
    警告除了热清洗以外的步骤,如检测器的拆卸和/ 或清洗步骤应该由经过培训并有
    处理放射性物质相应许可证的人员进行。在其他操作步骤中,可能会有痕量放
    射性物质63Ni 的泄漏,并造成危险的β射线和x 射线的照射。
    警告为防止可能的放射性物质有害污染,检测器排气口一定要与通风橱相连,或按照最近修订版的“美国管理法律”,第20 部分,(包括附录B),第10 条来排放, 也可按照可适用的核管理委员会已经同意(仅限美国)的州管理法来排放。对于其他国家,可参考适当机构的相应要求。
    所需材料:
    • 检测器接头的盖帽(部件号19234-20650)
    • 连接盖帽的螺帽(部件号19234-20570)
    1. 当检测器和柱箱在正常操作温度下时,按[Front Det] 或[Back Det] 打开
    控制表。记下输出值以便以后比较。
    2. 关闭阳极吹扫和尾吹气流量。
    3. 将色谱柱从检测器上取下。确认未连接处已盖好。将检测器盖帽和螺帽装
    入检测器柱接头以堵住此接头。
    4. 输入下列值:
    • 温度= 350 - 375 ℃,
    • 尾吹气= 60 ml/min。
    5. 设定柱箱温度为250 ℃。
    6. 热清洗可以持续几个小时,然后将系统冷却至正常操作温度。
    7. 检查控制表上的 μ-ECD 输出值。它应该比第一次的读数低。如果还不降低,请与Agilent 服务代理联系。

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