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【分享】化学分析中不确定度的评估指南（圣诞礼物）

核桃

2007/12/22

私聊

分析化学

目录

引言…………………………………………………………………………………………… 1
1. 目的与范围…………………………………………………………………………………3
2. 不确定度……………………………………………………………………………………4
2.1 不确定度的定义…………………………………………………………………… 4
2.2 不确定度的来源…………………………………………………………………… 4
2.3 不确定度的分量…………………………………………………………………… 4
2.4 误差和不确定度…………………………………………………………………… 5
3. 分析测量和不确定度……………………………………………………………………… 6
3.1 方法确认………………………………………………………………………………6
3.2 方法性能的实验研究……………………………………………………………… 8
3.3 溯源性……………………………………………………………………………… 9
4. 测量不确定度的评估过程……………………………………………………………… 11
5. 第一步被测量的技术规定……………………………………………………………… 12
6. 第二步识别不确定度来源……………………………………………………………… 14
7. 第三步量化不确定度…………………………………………………………………… 16
7.1 引言………………………………………………………………………………… 17
7.2 不确定度的评估程序……………………………………………………………… 17
7.3 以前研究的相关性………………………………………………………………… 18
7.4 量化单个分量来评估不确定度…………………………………………………… 18
7.5 极匹配的有证标准物质…………………………………………………………… 19
7.6 使用以前的协同方法开发和确认研究数据来评估不确定度…………………… 19
7.7 使用实验室内开发和确认研究进行不确定度评估……………………………… 20
7.8 经验方法的不确定度评估………………………………………………………… 23
7.9 特别方法的不确定度评估………………………………………………………… 23
7.10 单个分量的量化…………………………………………………………………… 24
7.11 单个不确定度分量的试验估计…………………………………………………… 24
7.12 基于其他结果或数据的评估……………………………………………………… 25
7.13 根据理论原理建立模型…………………………………………………………… 26
7.14 基于判断的评估…………………………………………………………………… 26
7.15 偏差的显著性……………………………………………………………………… 28

8. 第四步计算合成不确定度……………………………………………………………… 28
8.1 标准不确定度……………………………………………………………………… 28
8.2 合成标准不确定度………………………………………………………………… 29
8.3 扩展不确定度……………………………………………………………………… 32
9. 不确定度的报告……………………………………………………………………………33
9.1 总则……………………………………………………………………………………33
9.2 所需要的信息…………………………………………………………………………33
9.3 报告标准不确定度……………………………………………………………………34
9.4 报告扩展不确定度……………………………………………………………………34
9.5 结果的数值表示………………………………………………………………………35
9.6 与限值的符合性………………………………………………………………………35
附录A 例子………………………………………………………………………………… 37
介绍……………………………………………………………………………………… 37
例子A1：校准标准溶液的制备…………………………………………………………39
例子A2：氢氧化钠溶液的标定…………………………………………………………47
例子A3：酸碱滴定………………………………………………………………………59
例子A4：实验室内部确认研究的不确定度评估
面包中有机磷农药的测定 ………………………………………………… 72
例子A5：原子吸收光谱法测定陶瓷中镉溶出量………………………………………85
例子A6：动物饲料中粗纤维的测定……………………………………………………97
例子A7：使用同位素稀释和电感耦合等离子体质谱测定水中的铅含量……………106
附录B 定义…………………………………………………………………………………116
附录C 分析过程中的不确定度……………………………………………………………120
附录D 分析不确定度来源…………………………………………………………………122
附录E 有用的统计程序……………………………………………………………………125
附录F 检测限/测量限的测量不确定度……………………………………………………136
附录G 不确定度的常见来源和数值………………………………………………………138
附录H 参考文献……………………………………………………………………………144

化学分析中不确定度的评估指南

附件：

化学分析中不确定度的评估指南

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