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【求助】毛细管柱进水样可以吗?

气相色谱(GC)

  • 请教各位老师:
    我是做药品检测的,平时要做下医疗器械的环氧乙烷和氯乙醇的残留量检测,但其检测方法是用水浸泡样品后,取浸泡水溶液直接进样。我用的毛细柱为PEG20M或FFAP,我发现每次新买的色谱柱做了三、五次后,柱子的塔板数和分离度就直线下降,基线也波动大。请教PEG20M或FFAP柱是不是不能打水样的。同时请介绍下PEG20M或FFAP的优缺点。谢谢!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/12/29

    直接进水样对柱子损害比较大,建议你先用溶剂萃取下你的样再分析

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/12/29

    固定相: AT FFAP
    组成 聚乙二醇—TPA改性
    极性 极 性
    应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
    同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
    使用温度 50—250℃


    固定相: AT PEG-20M
    组成 聚乙二醇—20M
    极性 极 性
    应用 酸、醇、醛、酯、腈
    同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
    使用温度 50—200℃

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2007/12/29

    2个最大的区别可能是使用的最高温度的差别

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  • happy水中月

    第4楼2007/12/29

    有顶空进样器最好,没有可以用有机溶剂萃取你的水样。

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  • 吃饱不饿

    第5楼2007/12/29

    聚乙二醇会溶解的,FFAP是聚乙二醇改性的,可以进酸样,你用顶空吧

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  • 云燕

    第6楼2007/12/30

    PEG20M的柱子非常害怕水分,因为水分可以使聚乙二醇断键,所以柱效会降低,我们用的时候,样品去水不说,载气都是经过严格的净化和干燥的。

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  • guohua

    第7楼2007/12/30

    这个样品可以用DB-624做呀,这个柱子不是太怕水,但也不要多进。

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  • zyh218

    第8楼2008/01/03

    本注意到一个国标方法:GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

    采用的是气相法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?

    不过方法中采用的柱子是玻璃柱,固定相是porapak QS,或许这种柱子能耐100%水性样品?

    GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

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  • qqray

    第9楼2008/01/03

    填充柱,80年代气相色谱上能用,我以前用过磷酸处理过TDX-103的填充柱进水样能测乙酸、丙酸和丁酸。毛细柱见有人用但都是浓度较大的,我自己做水样中乙酸的信号值只有22pA(1500ppm),国外能做到3500pA(16000ppm),因为我是新手自己也不清楚是什么原因。

    zyh218 发表:本注意到一个国标方法:GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

    采用的是气相法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?

    不过方法中采用的柱子是玻璃柱,固定相是porapak QS,或许这种柱子能耐100%水性样品?

    GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定

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  • tsgxliy1

    第10楼2008/01/03

    FFAP是极性的柱子,样品含有水分时最容易使柱子失效,可以先用别的有机相来萃取样品再做的

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