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【原创】土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法(氢氟酸-高氯酸-硝酸法)

土壤固体废弃物监测

  • 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
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  • 小小小风

    第1楼2008/01/07

    关键点:
    1、所用的HF、硝酸、高氯酸中的待测元素的本底要低,尤其是要用石墨炉检测的Cd,(Pb如果能用火焰就尽量用火焰做)。
    2、温度的控制,温度过高会把四氟坩埚烧变形的。
    3、多做几次就有经验了。

    yuchenxjm 发表:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

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  • yuezhao728

    第2楼2008/01/14

    <加0.5毫升的100g/L的,定容>,100g/L的什么东西?

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  • yuchenxjm

    第3楼2008/01/14

    不好意思打漏字,加0.5毫升100g/L氯化铵溶液

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  • rachelxn

    第4楼2008/04/19

    你好!恕冒昧……我想问一下这个方法有没有标准的?就是说比较正式的SAMPLE,谢谢!

    yuchenxjm 发表:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

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  • liu999999

    第5楼2008/04/27

    LZ资料很好。
    我想问:能不能一次消解有关土壤环境质量的重金属元素均能测试呢?

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  • yuchenxjm

    第6楼2008/06/03

    这不是标准拉,是自己做经验拉,还有啊,土壤环境中指标,砷汞因为挥发温度比较低,不能一次消解完成拉,现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.而其他几种重金属应该可以一次消解,全部测定,不过具体操作的时候需要带质量控制样品哦,以便检测时结果控制.

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  • 唐伯猫点蚊香

    第7楼2008/06/10

    用ICP-OES一次可测KNaCaMgFeTiCoNiCuMnCrVLiBeScLaCeZnPb.

    liu999999 发表:LZ资料很好。
    我想问:能不能一次消解有关土壤环境质量的重金属元素均能测试呢?

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  • yuchenxjm

    第8楼2008/06/10

    其实这里没有列出来的一些元素,全量检测,对于挥发性不大金属元素估计,都可以,目前把土壤消解的方法就几种拉,就那么四种酸拉,只是配比有点不一样,其实想多种一起检测一般问题都不会太大,不过具体行不行,可以通过带入国家标准物质进去,检测进行控制,如果带进去10次以上,结果都在规定范围内,而且变异系数也小,说明这个方法就可行啊!

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  • aoteman2011

    第9楼2011/03/16

    请问最后加入0.5毫升100g/L氯化铵溶液的作用是什么?

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  • liu999999

    第10楼2011/03/16

    这是基体改进剂的

    aoteman2011(aoteman2011) 发表:请问最后加入0.5毫升100g/L氯化铵溶液的作用是什么?

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