小不董
第2楼2008/01/03
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法(通用方法) GB 6823-86
本测定方法等效采用ISO 760-1978《水的测定——卡尔·费休法(通用方法)》。
1 适用范围
本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量。
在某些情况下,样品需要采取预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
本标准规定用目测和电量测定终点的两种滴定方法。当没有电量法的仪器时,可使用目测法,它是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。
2 原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水量的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
注:甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而用可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
3 反应
H2O+I2+SO2+3C5H5N===〉 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+ROH===〉 C5H5NH·OSO2OR