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【分享】FID检测器基线不稳的原因

  • a198301140822
    2008/01/06
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。当然，不同机型对这些指标的要求不一样，一般噪音应在30uV左右，漂移应在0.16mV/30min左右。

    　　引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能，但进行排查时一定要遵循先外后内，先简后难，先整体后局部，分段查找的原则，逐步缩小范围，直到找到故障点 。
    （1） 先查载气纯度，如果是钢瓶，要注意总压力小于0.2Mpa（20kg）就可能引起基线不稳定；

    （2） 电源电压是否稳定（220±5%）；

    （3） 接地是否可靠良好（增加衰减看是否有好转，如果不变化可能接地不好）；

    （4） 仪器各个参数（包括各路压力、流量、温度）是否正常；

    （5） 工作站或记录仪是否正常，可使用将信号线短路的方法进行验证；

    （6） 信号线接触是否可靠，是否和大功率设备并接（记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等），如有应断开；
    氢火焰熄火后，观察仪器基线记录情况，如果能走出一较理想的合格基线，则判定为气路、检测器故障；若基线记录仍不合格，说明电路部分、工作站有故障。

    　　（7）熄火后不稳定：电路或工作站问题，加衰减看是否变化（不变则与接地有关），然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查，另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。

    　　（8）熄火后稳定：可能是三路气体或检测器引起，可以先关闭N2，观察基线是否稳定，如果稳定则证明氮气气路有污染，可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。

    　　注意：如果空气和氢气气路污染，同样也会影响氢火焰的基线稳定性，如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。

    　　(9) 气路配比检查：气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大，而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大，一般N 2 ∶ H 2 为 3∶2，而空气的流量一般不低于250ml/min。

    　　(10) 基线漂移与波动检查：检查基线不稳定性的表现，如果是单纯性的基线漂移与波动，分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化，检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同，核对两者周期是否一致，如两者有同步现象，则是温控系统故障。
  • 分
  • 该帖子已被版主-happy水中月加2积分，加2经验;加分理由:总结的全面
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    +关注 私聊

  • a198301140822

    第9楼2008/03/18

    有什么技术上的问题我们可以互相交流,相互学习,共同进步.
    需要色谱耗材我也可以帮你

1
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  • 今明后

    第11楼2008/10/09

    0楼总结得挺全面的，简单点说：
    1.气路原因
    2.电路原因
    3.条件设置不当

    顺便说几句，见笑了！

1
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  • learner1999

    第13楼2009/03/23

    应助达人

    我的问题是周期性有规律的上下波动，而不是单向漂移。

0
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  • 阿宝

    第14楼2009/03/24

    是波浪线还是.....？给个图谱看看，我以前也遇到过周期性波动的，后来发现是工作站的问题，换了别的工作站就ok了，这样的原因不好解释！

    learner1999 发表:我的问题是周期性有规律的上下波动，而不是单向漂移。

0
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  • 10252034

    第16楼2009/05/30

    我实验室的仪器也有问题，没有点火的时候，当检测器温度低升高柱温，基线也基本稳定，检测器温度升高的时候基线上下跳跃，很不稳定。初步判定是检测器污染了，请各位高手指点。

0
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  • symmacros

    第17楼2009/05/30

    应助达人

    有时室温的波动也会引起检测器基线的波动。例如使用空调时，实验室温度变化也会引起变化。

0
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  • 阿宝

    第19楼2009/05/31

    一般第七种情况很少出现，还没有遇到过。

0
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  • 爱杰杰

    第20楼2009/05/31

    我们这里有时候是因为仪器和电脑通讯问题导致这种情况，很头疼，可能是中病毒了

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    +关注 私聊

  • lxr0754

    第21楼2010/08/21

    刚好我的仪器基线不是太好，找个时间好好查查

0
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  • xiaoheihei

    第22楼2010/08/22

    应助达人

    主要和载气配比有关，可以适当调整。FID放大器稳定性也是很重要的原因，工作站一般问题不大。

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