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【原创】求教关于火焰原子吸收的问题

  • flypigprince
    2008/01/10
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 目前正在利用火焰原子仪AA240FS测水样中的铜锌铅,得用标准曲线法进行定量,铜跟锌的含量差不多(100--1000PPB),铜的定量效果较好,但是锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,铅的含量利用标线进行定量,范围为20--100PPB,利用AA240FS做标线时,每次标线的效果也不是很好,但是机子还是认可了,请问各位大侠,
    1.锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,怎么回事?
    2.铅含量在20--100PPB,虽然标线效果一般,但是机子还是认可了,可以利用AA240FS测定该浓度范围的铅吗?
    多谢赐教
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  • flypigprince

    第1楼2008/01/10

    再次请教各位一问题,原子吸收灯上都标明最大电流(10MA)和操作电流(2MA),我查找了一些文献,他们有的就用10MA,我目前采用2MA,实际最好应该到底采用多大的电流呢?

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  • 夜市

    第2楼2008/01/10

    国产灯一般用最大灯电流的1/3。
    如果最大灯电流是10MA,最好用3到4MA。

    flypigprince 发表:再次请教各位一问题,原子吸收灯上都标明最大电流(10MA)和操作电流(2MA),我查找了一些文献,他们有的就用10MA,我目前采用2MA,实际最好应该到底采用多大的电流呢?

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  • 夜市

    第3楼2008/01/10

    从铜锌的浓度来看用火焰法可以满足测定要求。
    1.锌曲线弯曲可能是超过线性范围了,你配锌标准溶液最高浓度是多少?一般不超过0.5PPM。
    2.标线效果一般?相关系数是多少?石墨炉测定曲线拟合系数0.995以上是可以接受的。只要样品浓度在曲线范围内测定是没问题的,超过了可以稀释样品,如果含量低可以浓缩后测定。

    flypigprince 发表:目前正在利用火焰原子仪AA240FS测水样中的铜锌铅,得用标准曲线法进行定量,铜跟锌的含量差不多(100--1000PPB),铜的定量效果较好,但是锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,铅的含量利用标线进行定量,范围为20--100PPB,利用AA240FS做标线时,每次标线的效果也不是很好,但是机子还是认可了,请问各位大侠,
    1.锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,怎么回事?
    2.铅含量在20--100PPB,虽然标线效果一般,但是机子还是认可了,可以利用AA240FS测定该浓度范围的铅吗?
    多谢赐教

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  • chy813

    第4楼2008/01/11

    锌本来就不稳定,我们一般是通过增加灯电流来提高吸光度,以减小相对误差,这样对吗?

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  • flypigprince

    第5楼2008/01/11

    我配制的锌标准最高浓度也没超过0.5PPM,另外,在10--100PPB间时,第二点的误差尤为明显,我利用其它四点进行校准就没问题。
    我也刚刚接触这台机子,怎么看拟合系数还没摸索出来,但是肉眼看上去,就能感觉到这条校准曲线有点弯

    raoqun20 发表:从铜锌的浓度来看用火焰法可以满足测定要求。
    1.锌曲线弯曲可能是超过线性范围了,你配锌标准溶液最高浓度是多少?一般不超过0.5PPM。
    2.标线效果一般?相关系数是多少?石墨炉测定曲线拟合系数0.995以上是可以接受的。只要样品浓度在曲线范围内测定是没问题的,超过了可以稀释样品,如果含量低可以浓缩后测定。

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  • flypigprince

    第6楼2008/01/11

    怪不得了,进行优化时,锌老是稳定不下来,楼主测锌时一般电流为多少呢

    chy813 发表:锌本来就不稳定,我们一般是通过增加灯电流来提高吸光度,以减小相对误差,这样对吗?

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  • 庐山居士

    第7楼2008/01/12

    引用:我也刚刚接触这台机子,怎么看拟合系数还没摸索出来,但是肉眼看上去,就能感觉到这条校准曲线有点弯[/quote]

    ------------------------------------------------------------------————————————————————————————————————————————————
    在标准曲线框内点击鼠标右键,点击<曲线拟合>,可在不同方式来回切换,标准曲线就随之改变,再点右键中<参数>就可弹出<标准曲线参数>对话框,就可直接看R值、吸光度值或其它内容。

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  • flypigprince

    第8楼2008/01/12

    学习了,多谢楼主赐教

    flypigprince 发表:目前正在利用火焰原子仪AA240FS测水样中的铜锌铅,得用标准曲线法进行定量,铜跟锌的含量差不多(100--1000PPB),铜的定量效果较好,但是锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,铅的含量利用标线进行定量,范围为20--100PPB,利用AA240FS做标线时,每次标线的效果也不是很好,但是机子还是认可了,请问各位大侠,
    1.锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,怎么回事?
    2.铅含量在20--100PPB,虽然标线效果一般,但是机子还是认可了,可以利用AA240FS测定该浓度范围的铅吗?
    多谢赐教

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  • 庐山居士

    第9楼2008/01/12

    哈哈,楼主是指你自已,你引用的话也不对,因为你引用了自已说的一段话,我在上一楼不代表我就是楼主,我应该是板油,哈哈。

    flypigprince 发表:学习了,多谢楼主赐教

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  • 活到九十 学到一百

    第10楼2008/01/12

    1.锌的校准曲线每天从第二个开始弯曲,重复了好多次都是这种结果,怎么回事?
    锌的线性范围相对较窄,出现弯曲很有可能是超出线性范围造成的,我们测锌时一般用二次方程计算,结果很准确。
    2.铅含量在20--100PPB,虽然标线效果一般,但是机子还是认可了,可以利用AA240FS测定该浓度范围的铅吗?
    用火焰法测定该浓度的铅时,误差相对较大,一般低于0.1PPM时最好用石墨炉或原子荧光测定。

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