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【求助】甲氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱回收率偏低

jielizhu2007

2008/01/19

去年参加了省里组织的黄瓜中有机磷和菊酯农药的回收率能力验证试验，所用的方法是NY761,结果甲氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱回收率都偏低，只有50%到60%，但甲胺磷和氧化乐果的后收率都达到了80%多，我在做能力验证样品的时候同时也自己进行了这几种农药的回收添加回收率试验，结果都在70%到110%之间，而且以前做菊酯后收率试验时，回收率都要在100%到120%之间，我认为是有点偏高的，但能力验证的结果都偏低，我实在是想不出原因来，不知道哪个环节出了错，请各位大侠快帮帮我吧，我十分想找到原因，在此先谢谢了！

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hubeizhen

第2楼2008/01/21

你的结果普遍偏低，用这个方法做一般氧化乐果的回收率能达到120%
（由于存在基质效应），是不是氮吹浓缩那一步出问题了？
jielizhu2007 发表:去年参加了省里组织的黄瓜中有机磷和菊酯农药的回收率能力验证试验，所用的方法是NY761,结果甲氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱回收率都偏低，只有50%到60%，但甲胺磷和氧化乐果的后收率都达到了80%多，我在做能力验证样品的时候同时也自己进行了这几种农药的回收添加回收率试验，结果都在70%到110%之间，而且以前做菊酯后收率试验时，回收率都要在100%到120%之间，我认为是有点偏高的，但能力验证的结果都偏低，我实在是想不出原因来，不知道哪个环节出了错，请各位大侠快帮帮我吧，我十分想找到原因，在此先谢谢了！

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chanbingdxt

第4楼2008/01/24

不是太明确，如果均偏低，那就是损失了，看看实验环节吧

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smallyujh

第5楼2008/03/03

能把试验步骤说的再详细点吗?这样就可以知道你是那一步有问题了!

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雾非雾

第6楼2008/03/03

应助达人

对于统一组织的考核样,我们一般用不止一种方法去做,这样在不同的方法产生的数据之间就有一个参照,做多了,就可以总结出每种方法之间的优缺点,以后心里就有数了.一次没什么,数据的好坏有时也与仪器的状态有关.尽量每一个细节争取做到完善,剩下的我认为就是方法的问题了.

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2199046

第7楼2008/05/28

我也遇到了同样的问题，前几天回收率一直做的好好的，昨天突然变低了。
同样郁闷。

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Mr.Hoo

第8楼2008/05/28

楼主，请问，以前做过瓜类基质麽？如何计算的回收率？
添加回收直接与标准物质比对？

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胖丁丁

第10楼2008/05/28

可能是加标基质的问题。

自己作加标时，加的是农药液体，直接加在样品表面，再多放点有机试剂就能直接吸收，所以回收率会高，而外面来的考核样，配制得比较均匀，农药往往深入样品内部，回收率低就很正常。。

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戈壁明珠

第12楼2010/05/15

应助达人

不同的基质对某些组分的提取有影响。
但黄瓜中的这几种农残我也用同样的标准分析过，回收率是符合要求的，所以应该是前处理过程中的损失。

0

一

第13楼2010/05/20

前处理有损失

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雾非雾

第14楼2010/06/15

应助达人

气相色谱法快速测定杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留

将加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction，ASE)与分散固相萃取(dispersive solid phase extraction，DSPE)结合，用于杜仲叶中有机氯菊酯类农药残留的同时提取净化，用气相色谱法(gas chromatography，GC)检测。采用该法对杜仲叶中14 种有机氯菊酯类农药进行测定，目标物平均回收率为76.8%～118.9%，相对标准偏差(RSD)为2.6%～13.9%，定量检出限为10ng/g，线性范围为2～100ng/ml，标准工作曲线线性相关系数R ≥ 0.998。结果表明，ASE-DSPE 样品前处理效率高，该法可用于同时测定杜仲叶中的有机氯菊酯类农药残留的提取和净化。

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