litsas
第3楼2008/01/23
湿法测试样品准备要注意的问题:
湿法测试样品准备最重要的问题就是要选择合适的分散剂。
第一次测量的时候不要盲目选用分散剂,首先要明确样品的性质和相关物理性能,比如溶于哪些溶剂之类的。
选用分散剂务必要注意两点:
一、样品不能溶于分散剂,样品溶于分散剂,在测量过程中,遮光度会逐步下降(针对激光衍射法测量粒径),结果偏小。
二、样品根分散剂接触时有明显的溶胀,这种情况若是发生,最好选用干法测量。如果样品在分散剂中发生膨胀,测量结果会偏大。
在测试之前要预先检查一下分散剂分散情况,如果有上述两种情况发生,请选用其他分散剂或者更换测试方法。
另外,分散剂在测试之间最好预先处理一下,预处理要注意三点:
一、保证测试前分散剂的温度跟样品池的温度没有较大偏差,如果有较大偏差,样品池易起雾,中断测试,所以分散剂储存处的温度最好跟粒径室温度相差不大。
二、为了避免气泡对测量结果的影响,最好将分散剂超声脱气一下。尤其是在冬天低温的情况下最好这样处理一下。
三、选用的分散剂要确保它的纯度,如果分散剂自身含有杂质或者颗粒,最好预先过滤一下。
litsas
第4楼2008/01/23
在湿法测试药剂粉末或者金属粉末时,如遇到样品漂浮在分散剂表面或者团聚在一起的情况下,可以选用适当的表面活化剂或者混合剂。
表面活化剂
表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。但是添加的时候要注意添加的量,加多了容易使系统产生泡沫,影响测试结果。
可以在先把样品里加入表面分散剂进行预处理,再加入分散剂,这样可以避免先加分散剂引起的结块。
常用的表面活化剂有:
Nonidet P40 ( 非离子型)
Teepol L ( 非离子型)
Synperonic N ( 非离子型)
Aerosol OT ( 阴离子型)
Sodium dodecyl sulphate ( 阴离子型)
Hyamine 2389 ( 阳离子型)
混合剂
混合剂通过改变分散剂自身的特性来帮助分散,应加入大量的混合剂,标准是1g/L,常用的有:
Sodium Hexametaphosphate( 例Calgon)
Ammonia
Sodium Oxalate
不过,很多混合剂是溶解在分散剂中的固体材料,在准备去除杂质后要将其过滤。