【求助】标准空白及最低检测限测定问题

标准空白是一个相对的概念，只要你测量的值正常就行了

没有什么最低检出限之说

我们有本厂家提供的《原子荧光手册》，上面介绍了砷汞同测时标准空白就是像上述我讲的那样制备。我查了些资料，也有的用2%硝酸做标准空白，标准空白要是做不好，会直接影响后面的测定结果，大家都来讨论一下，你们是用什么做标准空白的？？？
至于最低检测限是我们在测定过程中有些样品未检出砷汞，所以要求做最低检测限，有些资料上是写3SD/K，我觉得似乎不太合理，

资料上写的是检出限的算法，就是3倍的空白的标准偏差除以1ppb的强度，也就是标准曲线的斜率。这个算法是合理的。

标注空白应该是除了没有待测元素母液外，其他都和标准系列一致。

砷、汞同时测时，标准空白应以砷的介质条件进行配置，即5%的盐酸和2%的硫脲+2%的抗坏血酸的混合液，如果再加入2%的硝酸会影响砷的标准溶液中砷的荧光信号。对于最低检测下限是指仪器能够检测的最低浓度，一般是检出限的5或10倍。

对于标准空白较高的问题，原因有几个：1、所加试剂带入的，即加入的试剂中含有砷或汞；2、如果以前做过高浓度的样品，那管路有残留；3、仪器条件较高，使得仪器的灵敏度增加从而看到的荧光强度较大；4、仪器的原子化器较高，使得有一部分砷和汞的反射信号进入到光电倍增管，使得仪器的静态本底值增高。

嗯，这个说法我赞同

可我做样品空白的时候荧光值倒不高，样品空白制备：7ml硝酸微波消解后，加1.25ml盐酸，5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，加2%硝酸定容至25ml量瓶。
标准空白制备：加1.25ml盐酸，5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，加2%硝酸定容至25ml量瓶。
其实理论上说，标准空白和样品空白荧光值应该差不了多少，可标准空白按上述方法就是荧光值太高，麻烦各位帮我分析一下，我刚刚接触这仪器不久。而且以后经常要做重金属。

我做的时候，容器都有处理干净，还有试剂盐酸、硝酸都是用优级纯的，其他固体试剂用分析纯的。我单独测5%硫脲+5%抗坏血酸混合液荧光值很高，我个人觉得做标准曲线和样品时，加这两种试剂起到一个预还原的作用，反应后硫脲和抗坏血酸生成其他物质，而要是标准空白要是加上述两种试剂，没有待测组分As和5%硫脲+5%抗坏血酸反应，因此引起标准空白很高？不知道各位觉得有没道理？

5%硫脲+5%抗坏血酸是将5价砷还原为3价砷的，而空白里边加入他们是为了匹配基体。

你的样品空白荧光值是多少？标准空白是多少？

空白值高的问题解决了，原来是我用的优级纯的盐酸含有砷，换了西陇化工的优级纯盐酸，空白值就降了，