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【求助】电镜问题请教!

  • heimuya2005
    2008/02/20
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 最近公司选购扫描电镜,有好几家公司过来洽谈,那数据、性能看得我眼花缭乱,还请诸位高手指教一二!
    1、分子泵、扩散泵的优缺点(价格相差不少啊!)
    2、移动式物镜光阑与固定光阑的优缺点(FEI、Tescan为固定式;日立、日电为移动式)
    3、电子枪偏压方式的优缺点(FEI:多极电子枪技术;日立:四偏压;日本电子:全自动无缝偏压;Tescan:中间镜技术(是否与FEI类似?)
    4、最高分辨率下的工作距离(WD):如3.0nm(30kv,wd=8mm与wd=5mm),这个有何差距?日立某一新款电镜其对能谱工作距离的要求是15mm,正常一般都是10mm,这在使用上有何??
    5、低真空下的观察有何要求,有何特性?FEI专门配置低真空用二次电子探头,认为这样可提高低真空观察的分辨率,请问这个意义有多大?
    ……………………
    先请教这些,请诸位达人多多指教!
    对于电镜选购还有什么意见也请不吝赐教!谢了先!
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  • kevean

    第2楼2008/02/23

    从你的问题看来,应该是在选购钨灯丝扫描电镜。
    个人认为你应该从自己的样品和需要的结果出发选购电镜。
    各个厂家的电镜设计理念不同,但是所想达到的目的是一样的。建议你提供样品给各家测试,以最终结果和整个市场评价为主。

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  • heimuya2005

    第4楼2008/02/25

    谢谢大家支持!

    我们的研究对象有几个方面:
    1、金属丝材,这些丝材中有很微小的掺杂物(无机物,如稀土氧化物等,主要尺寸约80nm)。
    2、无机物粉末(不导电,有一定的挥发性)。
    3、胶体

    对于2、3,我想可能需要用到低真空条件。

    不知诸位对于这些应用有何见解?

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  • dldldldl

    第5楼2008/02/25

    从你的检测要求看,对电镜要求不高。能做低真空检测就能满足你的要求。工作距离是根据探测器的位置定的,如果只关心形貌就没有关系,不知你们配能谱否,老电镜开展成分分析最佳工作距离是25mm呢,当然样品室也相应的大了。你选的样品室应该比较小。仪器应该增加了在样品表面释放电子雾的功能,低真空二次电子探头可能是起到此作用,用来消除样品表面的核电效应。提高分辨本领。供参考。

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  • 德国工兵

    第6楼2008/02/25

    返修率,售后服务维护费用,都得考虑。
    还有就是厂商承诺的指标要写道合同上,验收的时候严格按照合同执行。(很多口头承诺的指标最后都不能作为验收的指标)

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  • 磨剪子嘞 锵菜刀

    第10楼2008/02/27

    1、扩散泵震动小;但是存在对样品室和镜筒的污染;分子泵替代扩散泵是必然趋势,但是扩散泵油较高的价格优势。
    2、光阑大小是决定图像景深的重要因素之一,同时也在很大程度上影响到电子束的束流大小,对分析工作有较大影响。如果您的应用领域侧重于某一方面单一光阑也是不错的考虑。
    3、不同厂家的设计有不同的优劣,但是如果在样品室内加入电场,无疑会对磁性样品产生影响。
    4、拍摄同样高放大倍率图像的工作距离越大越好,分析仪器的工作距离主要考虑你的样品(通常的样品大小、所需的放大倍率),X射线在样品上的分辨率约为一个微米,如果不是非常大的样品分析仪器的工作距离影响不大。
    5、您要买场发射+低真空么?价格不菲啊!

    电镜选购的小窍门:带齐各种样品每个厂家做一遍;然后看结果呗

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  • heimuya2005

    第11楼2008/02/28

    谢谢楼上的回复!
    我们拟购买的是钨灯丝扫描电镜,另加配能谱。
    在此我把最近了解到的一些情况或认识上的一些推测与大家分享,并请指正!
    1、油扩散泵无可动件,稳定性好,但需加冷却水,UPS,启动、关机需一定时间,油气可能污染探头,对于C、O的能谱分析产生较大影响。
    分子泵使用简单,无需冷却水和UPS,启动、关机快,无污染,但一次投入价格贵些,涉及到润滑问题,可能有轴承的磨损,需防止粉尘的进入。某个厂家说一两年内就要做适当的维护。如果有出现换轴承等的需要,则费用不少。
    2、
    物镜光阑孔径越大,分辨率越低,景深小,入射电子的数量多(束流大)。在低加速电压下,为增加样品激发,获得更多信号,使图像变亮,有时希望光阑孔径大些。但是操作时,如果光阑没有与电子束合轴,那么图像就挂了,主要是不清晰。光阑的合轴是个难题,没经验的人可能会在这一块饱受煎熬。不过采用移动式光阑的日系厂家都号称有自动合轴技术。FEI和TESCAN都采用固定光阑,不过它们的中间镜技术似乎也能实现类似于调节光阑孔径的效果(有待进一步了解)。
    3、偏压技术可能主要应用于低加速电压场合,此时入射电子的动能较低,轰击试样后反馈回来的信号较弱,得到的图像较暗,不清晰。在不增加灯丝电流的条件下,通过条件栅极偏压,类似于对电子产生二次加速作用,可增强低加速电压下发射束流强度,即增加入射电子的能量,从而获得更多的激发信号,提高图像质量。对于这几个公司的技术细节我了解不多。请达人指教!
    吃饭先,未完待续,请大家继续支持!

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  • 磨剪子嘞 锵菜刀

    第12楼2008/02/29

    1、分子泵的维护很简单,通常一年更换一次润滑油垫,熟练的操作几分钟就可以搞定,轴承的寿命请参照分子泵的寿命;

    2、您把光阑的合轴想的太复杂了,新手一般两、三天就可以熟练掌握:如果有机会还是跟操作过电镜的人多了解一下才好;单一固定光阑图像质量也是不错的;

    3、较高的加速电压有利于降低色差、提升图像质量;但是对不良导电体易产生荷电现象,同时较高电压容易“丢失”图像的细节;所以电镜厂家推出了“电压可变”的设计:电子束在镜筒内以较高的能量(电压)发射,在打在样品之前对其进行“减速”以达到降低电子能量的效果。 但是对钨灯丝电镜有没有这种设计我不是很了解。希望对您有帮助。

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  • 共工

    第13楼2008/03/03

    现代的分子泵是不用维护的。
    低真空下用钨丝电镜看80纳米是有困难的,建议购买低端热场发射的。

    heimuya2005 发表:谢谢楼上的回复!
    我们拟购买的是钨灯丝扫描电镜,另加配能谱。
    在此我把最近了解到的一些情况或认识上的一些推测与大家分享,并请指正!
    1、油扩散泵无可动件,稳定性好,但需加冷却水,UPS,启动、关机需一定时间,油气可能污染探头,对于C、O的能谱分析产生较大影响。
    分子泵使用简单,无需冷却水和UPS,启动、关机快,无污染,但一次投入价格贵些,涉及到润滑问题,可能有轴承的磨损,需防止粉尘的进入。某个厂家说一两年内就要做适当的维护。如果有出现换轴承等的需要,则费用不少。
    2、
    物镜光阑孔径越大,分辨率越低,景深小,入射电子的数量多(束流大)。在低加速电压下,为增加样品激发,获得更多信号,使图像变亮,有时希望光阑孔径大些。但是操作时,如果光阑没有与电子束合轴,那么图像就挂了,主要是不清晰。光阑的合轴是个难题,没经验的人可能会在这一块饱受煎熬。不过采用移动式光阑的日系厂家都号称有自动合轴技术。FEI和TESCAN都采用固定光阑,不过它们的中间镜技术似乎也能实现类似于调节光阑孔径的效果(有待进一步了解)。
    3、偏压技术可能主要应用于低加速电压场合,此时入射电子的动能较低,轰击试样后反馈回来的信号较弱,得到的图像较暗,不清晰。在不增加灯丝电流的条件下,通过条件栅极偏压,类似于对电子产生二次加速作用,可增强低加速电压下发射束流强度,即增加入射电子的能量,从而获得更多的激发信号,提高图像质量。对于这几个公司的技术细节我了解不多。请达人指教!
    吃饭先,未完待续,请大家继续支持!

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  • heimuya2005

    第14楼2008/03/03

    “又要马儿跑,又要马儿不吃草”这是不现实的。但预算有限,将就了。如果80nm下无法很清晰,那么看其分布总不是问题吧。

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