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【原创】热解析和大气采样罐（苏码罐）的区别

anshuaian

2008/02/27

前处理综合讨论

目前大气中的VOC的分析方法美国EPA已行文的有TO1,TO2, TO17及TO14,TO15和GB/T18883,其中GB18883、TO1,TO2及TO17的采集样品及预处理方法是基于吸附管的方法,后者是对前者的改进; 而TO14、TO15的采集样品及预处理方法则是基于真空采样罐的采样及处理方法。

首先采样方法，吸附管的方法由于吸附剂存在着选择性吸附，所以不同的吸附剂对所采样品的选者性吸附造成无法对大气中的VOC做全面的分析，特别是无法对醛酮以及恶臭（硫化氢、硫醚、硫醇等）等不明性和极不稳定性成份。且采样时必须用采样泵，也不适合应急监测和污染源不明成份和活泼性有机物的监测，但吸附管的单次购买价位便宜（吸附剂是耗材），样品可以自动化的批处理代替手工溶剂洗脱，所以更适合做日常的监测点的检测，有利于提高劳动效率和实验数据的稳定性；真空采样罐则克服了上述吸附管存在的一系列问题，特别是美国ENTECH公司特有专利硅烷化技术，即在采样罐和管线的基材316不锈钢的内壁进行电子刨光（既普通苏码罐的内壁表面金属氧化层），最后用其专利技术涂40—100nm的高纯度的硅进行硅烷化，所以它的惰性是目前世界上最强的。能完整的采集和长时间保存样品，其采样方式是无动力的负压采样，可以实现无人看守的长时间平均样采集、也可实现定时采样对污染源进行监测，目前是对醛酮类以及硫化物、恶臭（硫化氢、硫醚、硫醇等）等活泼性样品最好的采样方式。其携带方便、无须动力、检测限更低，精度好，定量方便准确,所以它已成为发达国家和地区进行应急和全面VOC检测采样的常规工具, 目前ENTECH 公司的采样及前处理系统是世界上唯一符合TO15方法的仪器。

其次处理方法，吸附管采集样品回来通过热脱附进行二次热解析处理，就是全自动热脱附对吸附管进行二次脱附聚焦。由于半导体制冷最低制冷温度受到限制，而且是二次热脱附，脱附的效果比不上三级，所以基于采样吸附管的选择性及脱附制冷的温度限制，无法对大气中的VOC做全面的分析。适合对日常的常规监测使用，紧急突发事故分析则不太适合。真空罐采样系统是对真空采样罐采集样品回来以后进行全自动的的三级冷凝技术（温度可控范围-180℃-- 230℃）有效的去除样品中的H20、CO2、O2、N2等惰性气体，制冷系统采用液氮（液氮是耗材），浓缩效果最佳，且基于液氮制冷和真空采样罐原理，这样通过采样罐采集的完整样品，可以被完全去除干扰送进分析系统，分析灵敏度可提高1000倍，是对大气中的VOC全面分析的最佳手段。非常适合不明污染物和污染源监测，研究以及应急监测使用，

总的来说，热解吸是一种非常适合日常监测的前处理仪器，符合国标GB/T18883和美国TO17，它方便批处理样品，可以提高效率，增加样品的稳定性。避免了人员使用溶剂洗脱过程，有利于保护人员和环境。

苏码罐及前处理系统，基于它的对采样罐和管线的专利的硅烷化惰性处理，保证了样品采集的准确性和完整性，样品可长时间保存，可以做到随时复查和多次重复分析。以及一体化的三级液氮的冷凝、浓缩的前处理方式，去除水、氮气、氧气、二氧化碳等惰性气体的干扰，最低检测限可以到PPT级别。是目前最好的全面分析挥发性有机物的前处理设备，特别是不稳定性有机物的采集和处理。它的无动力采样方式以及灵活的采样方式（可控的长时间平均采样和无人看守定时采样）也越来越多的应用在应急检测、污染源控制和监测。

另苏码罐可长时间保存，进行重复和验证分析，解析管采样必须在24小时内分析。

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sindoukuang

第1楼2010/03/03

谢谢分享！

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opara

第2楼2010/04/18

不是做环境的，了解了解

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wangmeibao

第3楼2010/12/27

真空采样罐的采样及处理方法（预浓缩或预增浓）目前只有EPA TO14 TO15两方法支持，TO15就是在T014的方法上加了25种极性化合物，实际只是一种方法的升级。而热解析的方法就有很多了，ISO16000,EPA TO,JIS，EN等，只要是做VOC，都是用热解析，如室内空气，建筑材料，汽车材料，电器有害物质的释放。可以说预浓缩给热解析提鞋都不配。但是你想不到的是，在价格方面，预浓缩却是热解析十几倍。原因如下：1.预浓缩的制造商少，不是楼主说的一家，而是两家。2.预浓缩这破玩意在进样时只能进气体标样，而热解析可用液体标样，液体标样很容易得到，气体标准你去哪找，SG的TO15的标气2万到3万,3.再来说说真空罐restek 6L硅烷化500到600美金一个，洗罐子也麻烦，热解析加热下就干净了，而洗这高科技真空罐，还得买个清洗仪，边加热边用高纯氮气填冲然后释放。4.原标气是1.0PPM的，你还得稀释，所以还要配上个稀释仪。
而这种近100W的神器很多环境站买了只是做摆设。
说说预浓缩与热解析的差距吧（个人观点，欢迎拍砖）
1.致命缺陷：TO15最高沸点的化合物是六氯丁二烯，沸点216度，预浓缩的设计也只做到这个解析温度，这个离做GB18883的C16,以及热解析能做的半挥发性有机物有很远的距离，所以说预浓缩只能算个半残。
2.多的难以想象的阀，虽然硅烷化，但还是会有残留或移行。
3.长的transfer line,有些峰宽化合物不能保证，内径小的transfer line可改善，但因除水不善易堵水，如果是FID还会熄火。
4.楼主说醛酮类以及硫化物、恶臭（硫化氢、硫醚、硫醇等）等活泼性样品最好的采样方式，有没有方法支持呢？醛酮类国际通用的是TO11,ISO16000-3用的是DNPH采样，而恶臭的方法国际上还是一难题

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北京赛克玛

第4楼2011/06/01

非常好的讨论！对我很有帮助，感谢！

0

whd1115

第5楼2012/07/03

很好很强大，客观啊，符合中国国情！

0

whd1115

第6楼2012/07/03

——很好很强大，客观啊，符合中国国情！
wangmeibao(wangmeibao) 发表:真空采样罐的采样及处理方法（预浓缩或预增浓）目前只有EPA TO14 TO15两方法支持，TO15就是在T014的方法上加了25种极性化合物，实际只是一种方法的升级。而热解析的方法就有很多了，ISO16000,EPA TO,JIS，EN等，只要是做VOC，都是用热解析，如室内空气，建筑材料，汽车材料，电器有害物质的释放。可以说预浓缩给热解析提鞋都不配。但是你想不到的是，在价格方面，预浓缩却是热解析十几倍。原因如下：1.预浓缩的制造商少，不是楼主说的一家，而是两家。2.预浓缩这破玩意在进样时只能进气体标样，而热解析可用液体标样，液体标样很容易得到，气体标准你去哪找，SG的TO15的标气2万到3万,3.再来说说真空罐restek 6L硅烷化500到600美金一个，洗罐子也麻烦，热解析加热下就干净了，而洗这高科技真空罐，还得买个清洗仪，边加热边用高纯氮气填冲然后释放。4.原标气是1.0PPM的，你还得稀释，所以还要配上个稀释仪。
而这种近100W的神器很多环境站买了只是做摆设。
说说预浓缩与热解析的差距吧（个人观点，欢迎拍砖）
1.致命缺陷：TO15最高沸点的化合物是六氯丁二烯，沸点216度，预浓缩的设计也只做到这个解析温度，这个离做GB18883的C16,以及热解析能做的半挥发性有机物有很远的距离，所以说预浓缩只能算个半残。
2.多的难以想象的阀，虽然硅烷化，但还是会有残留或移行。
3.长的transfer line,有些峰宽化合物不能保证，内径小的transfer line可改善，但因除水不善易堵水，如果是FID还会熄火。
4.楼主说醛酮类以及硫化物、恶臭（硫化氢、硫醚、硫醇等）等活泼性样品最好的采样方式，有没有方法支持呢？醛酮类国际通用的是TO11,ISO16000-3用的是DNPH采样，而恶臭的方法国际上还是一难题

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ruochen0113

第7楼2012/07/05

分析得真透彻！

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竹西

第8楼2014/06/13

虽然时隔多久，但是我看完还是忍不住说一下，真的很强大，受益匪浅，谢谢！

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waterwoo

第9楼2014/08/19

学习了，summa罐原理是怎样呢

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9999youran

第10楼2014/08/26

很好的一次分享

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