【谱图】PBDE,PBB的微波萃取+GCMS方法

要不要參考EPA 3546試試？以下引用自CEM公司（賣微波消化爐的）的台灣代理商提供的資料：

美國EPA SW-846 :
Method 3546
微波萃取法(Microwave Extraction Method)簡介
過去幾年間，美國環保署固體廢棄物管理處曾致力於揮發性有機物質(VOCs)和半
揮發性有機物質(SVOCs)分析樣品製備方法的改良。已發展出數種新的有機萃取方
法，皆號稱為 "綠色方法(Green Method)"，不僅能快速有效地萃取目標分析物質，又
只用最少量的溶劑即可完成萃取。最近這數種萃取法中,例如：加壓式流體萃取法
(PFS)- Method 3545 與超臨界流體萃取法(SFE)- Method 3560、3561 和3562：用於固態樣
品；固相萃取法(SPE) - Method 3535：用於水溶液樣品，通常都能在30 分鐘以內達成
萃取目的，相較於索氏萃取法(Soxhlet)和連續式液-液萃取法(LLE) 則需要長達18 小
時，而新方法的溶劑量只需傳統萃取方法使用量的5%∼10%，同時也提供可相容的或
較佳的效能。
USEPA 最新發展的土壤與固體廢棄物之微波萃取法- Method 3546，在1999 年被
認可併入EPA SW-846 的綠色方法中。事實上微波萃取方法早在1996 年已被ASTM 接受，
並定名為ASTM Method D 6010-96 土壤與固態介質中有機化合物之密閉式微波溶劑萃取
法，而此方法早期是由加拿大環境部Dr.Pare 的研究團隊所建立的，當時此團隊主要致
力於固態樣品中多環芳香烴(PAHs)和多氯聯苯(PCBs)微波萃取的發展，美國環保署曾
對微波照射可能導致某些較不安定的半揮發性有機物分解產生疑慮，諸如酚、苯氧基酸
化合物、多環芳香烴和有機磷化合物等在萃取過程中溶劑和分析物間可能發生的化學反
應。因此美國環保署遂加入加拿大環境部的研究計劃中，將樣品分送至6 個不同的實驗
室中進行分析。最後由實驗結果的回收率數據十足地證實，微波照射對於上述有機物並
無明顯損害。比較Method 3546 和傳統的索氏萃取法，微波萃取的溶劑用量較少，萃取
時間縮短，卻可達到相同的萃取結果。因此，USEPA 才將微波萃取列為標準方法。
Method 3546 的標準操作步驟 : 稱取5~10 克樣品(粒徑約100~200 mesh)，加入溶
劑25ml，一同置入萃取瓶中，完成蓋瓶並鎖瓶。放進微波萃取系統內，設定加熱程式，
使得樣品液加熱至目標溫度後維持反應10 分鐘，而後冷卻至室溫後開瓶。倒出萃取液
並過濾，以相同的試劑反覆淋洗濾紙上固體，併入萃取液。若有需要可進一步濃縮後，
然後以層析儀分析。本方法是利用微波方式對溶劑加熱，提升其溫度達110~115℃ 及壓
力達50~175psi，藉此條件可達到和索氏萃取法相同的回收率。
Method 3546 方法效能試驗 : 總括而言，微波萃取法的分析結果和傳統索氏萃取
法相當一致，並且在大部分案例中發現，微波萃取法的再現性比索氏萃取法更佳。
Method 3546 的應用範圍：此方法主要用於萃取土壤、沈積物、黏土、污泥和其他
固態廢棄物樣品中，不溶於水或微溶於水的有機物質。例如：半揮發性的有機化物，
有機氯殺蟲劑，有機磷殺蟲劑，含氯除草劑，苯氧基酸除草劑，戴奧辛，? 喃和多氯聯
苯等。
作者 : Dr.Barry Lesnik：為美國環境保護署固體廢棄物管理處，資源回收保護法(RCRA)
有機分析法發展小組計劃主持人。