农残检测
我在故我思
第1楼2008/03/05
楼主,你好!请问一下您的提取溶剂是什么?磺化的时候溶剂与浓硫酸的体积大致是多少?
birdbatigol
第2楼2008/03/05
用的是1:1的正己烷跟丙酮,并且把丙酮替换了。国标上说的是1/10体积的浓硫酸,按照我师姐的经验,不能加的太多,所以加入的浓硫酸不到1/10体积,就变成了很黑的浆糊
第3楼2008/03/05
楼主,你好!一般磺化变黑的原因:1.溶剂有丙酮,会合浓硫酸反应变为黑色;2.样品中某些物质与浓硫酸反应变为黑色。主要还是第二点,一般硫酸的量是10%-20%,但是样品提取溶剂的量也应该大一些,一般为20mL左右为宜。不知道您的溶剂为多少体积?我们做松针等植物样品时,也会出现黑色,但是还是液体状态的,个人认为可能是叶绿素等与浓硫酸反应产生的。
第4楼2008/03/10
我请教了一下我的老师,他的意见是我加的酸太少,没有把样品中的有机质完全氧化,我又试着多加了些酸,感觉还是有效果的。再是我提取液浓缩的体积可能过小,下次实验我会注意这方面的。谢谢高手了
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