【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

和你一样，我对“一是用乙腈提取农药，加乙腈50ML，匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。（应该可以认为是有机相），在后期计算时，我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML，吸取20ML，占2/5。其时乙腈和蔬菜中的水是相溶的，所以有机相绝不是50ML呀！我认为这一点是影响结果的关键因素。”一直存在疑问。可是找不到合适的证据来证实呀

关键是没有更好的方法了啊，要不处理完以后再定容一下

应助达人

全取不就行了，干嘛还要分成20ML？

标准上是取10ML

沙发：其实我现在就想参考日本和美国的农残前处理的方法，用丙酮索氏提取来萃取农药，然后和761作对比。看结果如何！在此我是想将这些问题提出，看看大家有什么更好的方法。

回收率校准，另外就是找内标物质嘛

应助达人

没用过NY761，也没仔细看过该方法的步骤，就问题提出自己的观点，请参考。

一是用乙腈提取农药，加乙腈50ML，匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。（应该可以认为是有机相），在后期计算时，我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML，吸取20ML，占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的，所以有机相绝不是50ML呀！我认为这一点是影响结果的关键因素。
因为是用乙腈萃取，加入乙腈50ML，由于样品一般是含水的，所以上清液里是水和乙腈及目标物、共萃物的混合液体。按2/5有点不准确，不如按日本官方的一齐法取几次清液混匀定容为100ml再取来的准确。

二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的，所以所有农药都用它提取，是不是太勉强了。会不会影响提取效果，尤其是强极性农药的残留提取。
我们用乙腈法做一二百种农残项目的检测，还可以（还有增加的潜力的），当然不排除有些农药是不能用乙腈来萃取的。

三是乙腈易挥发，过滤时间太长，乙腈挥发，会造成结果不准。
因为过滤比较麻烦（清洗也复杂）我们是用离心的。

最后一点就是，蒸发时要近干，我想也会造成农药的损失，造成结果数据偏低。
以目前常用的农药来看，对于蒸干带来的影响不大，只要控制水浴温度不要超过40度一般不会有什么不利影响的。

应助达人

这个取多少是可以根据情况改变的，灵活运用。只是计算时要记得代入就行了。

应助达人

把不同的方法放在一起，多做做，取长补短，以最简便最可靠最有效的方法解决问题是关键。