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【求助】请教水损害色谱柱的原理是什么?

气相色谱(GC)

  • 水损害气相色谱柱大家都知道,想请教水损害非极性柱和极性柱的原理是什么?
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/03/13

    水分可以使聚乙二醇断键,所以柱效会降低

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  • roland2008

    第2楼2008/03/13

    简明扼要,一针见血,不错

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  • liquchang

    第3楼2008/03/13

    但水对二甲基聚硅氧烷的伤害比对聚乙二醇要大,那其中的原理是什么?

    wangboxzzjs 发表:水分可以使聚乙二醇断键,所以柱效会降低

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  • 阿du

    第4楼2008/03/13

    气相色谱的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:1它有很大的蒸发膨胀体积;2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。

    在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积,约1010近似蒸汽体积/ul。


    通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰

    避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。

    水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。

    在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。

    水也会引起检测器问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。

    更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。

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  • 活到九十 学到一百

    第5楼2008/03/13

    二甲基聚硅氧烷具有较强的疏水性,水的沸点较高,在高温条件下,很容易造成固定液的流失。

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  • qingtian1210

    第7楼2008/05/10

    最近也在学习气相,看了一些资料,有点糊涂了。关于色谱柱这块,看到很多种不同的说法:1,键和或交联的色谱柱不怕水。2.极性柱子比非极性柱子更怕水。3,有些柱子怕乙醇等等。看后感觉更乱了,总担心一个不小心柱子就废了。希望气相高手能对常用的色谱柱进行总结一下,那我将感激不尽!

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  • 阿du

    第9楼2008/05/10

    因为不同柱子的固定液性质、交联情况不同,所以有各种不同的特性和注意事项。
    所以在使用前最好参考下柱子的说明书,其针对性最好,按照要求和注意事项去做就可以了。

    qingtian1210 发表:最近也在学习气相,看了一些资料,有点糊涂了。关于色谱柱这块,看到很多种不同的说法:1,键和或交联的色谱柱不怕水。2.极性柱子比非极性柱子更怕水。3,有些柱子怕乙醇等等。看后感觉更乱了,总担心一个不小心柱子就废了。希望气相高手能对常用的色谱柱进行总结一下,那我将感激不尽!

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  • smantha

    第11楼2008/05/11

    学习了,可是仍有一点不明白,为什么有USP方法里边测二甘醇的方法它直接要求用水溶液的呢?

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  • 胖丁丁

    第12楼2008/05/11

    当你做过一根毛细柱后,你就不会这样想了。。。

    做柱的前处理过程中。。。柱子里灌的不是水,而是稀硝酸。。。

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  • 胖丁丁

    第13楼2008/05/11

    很多色谱知识,都是一代代抄下来的,可以说是你方抄罢我登场。。

    所以,很多正确的知识是一脉相承,而错误的知识也是一脉相承。。

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