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焦炉煤气中萘含量的分析方法改进

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2019/07/17
Science

私聊

气相色谱（GC）

焦炉煤气中萘含量的分析方法改进

摘要
现在的煤焦化企业炼焦过程中产生了大量的焦炉煤气，焦炉煤气中含有一定量的萘，萘的存在影响整个回收系统的稳定性，因此在回收系统中有除去其它物质的同时也要除去萘，因此测定萘的含量也从侧面反映了生产工艺的好坏。煤气中萘含量的分析采取气相色谱法。传统原理是利用甲苯吸收煤气中的萘，吸收液中加入一定量的内标物正十六烷，再用气相色谱法分离，测定萘的含量。我通过系列的实验总结分析，将原有的内标法改为外标法，不仅缩短分析时间，对结果的处理也很简便。
一．实验部分
1 内标法分析焦炉煤气中萘含量
1.1 试剂和材料
萘：分析纯
正十六烷：分析纯
甲苯：分析纯
色谱固定液：6.5%DEGS（丁二酸乙二醇聚酯）
色谱载体：201红色载体，酸洗，0.25mm～0.18mm（60目～80目）
柱管：长2m、内径3mm的不锈钢管
氮气：含量≥99.9%
氢气：含量≥99.9%
净化空气：用活性碳、分子筛和硅胶净化过滤的压缩空气
进样器：100μl 1μl微量注射器
分析天平：分度值0.1mg
容量瓶：50ml 10ml
量筒： 50ml
吸收瓶：125ml
湿式气体流量计
1.2 实验条件
科晓-1690型气相色谱仪
氢火焰离子化检测器
浙大N2000工作站
柱温：130℃ 注样器：250℃检测器：140℃
载气氮气30ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min
1.3 试验原理
用甲苯吸收煤气中的萘，吸收液加入一定量的内标物正十六烷，用气相色谱法分离，用内标法测定萘的含量。
1.4 标样的制备
1．4．1 正十六烷标准溶液的配置：称取7.5g的正十六烷，置于50ml的容量瓶中，用甲苯稀释至刻度线，摇匀，备用。
1．4．2萘标准溶液的配置：称取7.5g的萘，置于50ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀，备用。
1．4．3标准曲线用系列样品的配置：在6个50ml的容量瓶中各加入大约30ml的甲苯，然后用100μl微量注射器各加入100μl的正十六烷标准溶液，再分别加入20、60 、100、150，200、300μl的萘标准溶液，然后加甲苯稀释至刻度线，摇匀，备用。
1．5 标准曲线制作
把6个上述标准样品分别用1μl的微量注射器抽取0.4μl注入色谱柱，分析完成就会得到正十六烷和萘的峰面积（图1）。

图1 内标法萘与正十六烷的标样谱图

分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y_i和峰面积比X_i：

式中：
Y_i：第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比
m₁：配置萘标准溶液时萘的质量准确数值（g）
m₂：配置正十六烷标准溶液时正十六烷的质量准确数值（g）
V_1i：配置第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积数值（μL）
V_2i：配置第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积数值（μL）
X_i：第i个标样的萘与正十六烷峰面积比
A_1i：第i个标准试样相应的萘的峰面积
A_2i：第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积
将X对Y作校准曲线，建立线性回归方程

Y=a+bX

一个标准样品重复三次。
结果计算：
分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:

式中：
X: 吸收液中萘与正十六烷的峰面积比
A₁：萘的峰面积
A₂：正十六烷的峰面积
分别计算两个吸收瓶中萘含量

m=Y×m₅

式中：
m吸收液中萘的质量数值（mg）
m₅：加入吸收液中正十六烷的质量数值（mg）
Y：吸收液中萘与正十六烷的质量比
人工煤气中萘含量以质量浓度ρ_m计，数值以毫克每立方米表示
计算公式：

式中：
m：吸收液中萘的质量数值（mg）
V₀：换算至标准状态下的取样体积数值（L）
1.6 实验结果
根据图2分析得到如下结果（表1）。

表1 内标法萘含量计算结果

取样地点	A₁	A₂	m	萘含量mg/L
1#洗苯塔后	387785	921056	7.70	181.72

图2 内标法萘和正十六烷样品谱图

2 外标法分析焦炉煤气中萘含量
2．1 试剂和材料
进样器：100μl、10μl、1μl微量注射器。
其他试剂和材料与内标法相同。
2．2 实验条件
载气氮气60ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min。
其他实验条件与内标法相同。
2．3 试验原理
用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质，用气相色谱法分离，用外标法测定萘的含量。
2．4 标样的制备
称取7.5g萘于50ml容量瓶中，加入甲苯定容摇匀备用，再从中移取1μl溶液加入50ml容量瓶中，加入甲苯定容摇匀备用。
2．5 标准曲线的制作
用10μl注射器进样5μl，得到面积峰，进3针平行样（图3），

图3 外标法萘标样图谱

利用浙大N2000工作站绘制曲线功能，加载标准曲线谱图，输入浓度300mg/m³，得到校正因子，标准曲线制作完成。
2．6 样品的测定
用10μ注射器吸取5μl样品，将移好的样品进入色谱，点击工作站开始采集样品，点击停止采集后结束（图4），点击预览，即可得到样品结果。

图4 外标法萘样品谱图

2．7 实验结果
外标法萘含量计算结果（表2）:

表2 外标法萘含量计算结果

取样地点	2#洗苯塔后
萘含量,mg/m³	180.9

二结果讨论
1 内标法与外标法结果对比
内标法与外标法结果对比（表3）：

表3 内标法与外标法结果对比

取样地点	2#洗苯塔后
方法	内标法	外标法
A₁	387785	-
A₂	921056	-
m	7.70	-
萘含量,mg/m³	181.72	181.9
标准偏差	0.13
相对标准偏差	0.07

2 结果分析总结
由此可见，内标法需要先算出正十六烷和萘的峰面积的比值，再与吸收液中萘的质量数值基数相乘，换算出萘含量，计算非常繁琐，消耗人力物力。在外标法分析中，可以看出，经过确定实验条件后，可以直接在工作站中读取计算结果，简单、方便、快捷。
注：虽然内标法对仪器的操作条件允许小范围波动，但是计算繁琐，外标法要严格控制气相色谱仪的操作条件，稳定仪器，进样稳定，才能得到合理准确的结果。
四致谢
首先感谢车间领导对本论文的大力支持与帮助，再次感谢共领导对此次考核的重视，我会继续努力，做好本职工作，用灵活的头脑去创新发展，提高公司经济效益。
五参考文献
GB-T 12208-2008 《人工煤气组分与杂质含量测定方法》

附件：

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