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【求助】液相出现急求助

液相色谱(LC)

  • 1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
    <200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。

    23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
    总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
    3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
    是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?

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  • flyaway

    第1楼2008/03/16

    流动相?波长?出峰时间?

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  • wsy18

    第2楼2008/03/17

    关于开发方法参考:
    [flash]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/20077291323.swf[/flash]

    点击下部俩小三角方向钮可观看下一页或返回,点击刷新按钮可返回首页。

    提示:
    1、要查找该资料的下载版可点击:[查看该用户在资料中心上传的资料]
    2、如资料不能打开,请下载安装以下FLASH控件:askwhy_flash

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  • 雪妖

    第3楼2008/03/17

    第一个问题,我个人觉得高浓度的是不是峰要宽呢?从理论上来说应该是浓度高峰高就高,但是也不一定了,你看看峰面积了,我一般是用峰面积计算结果也就不会管峰高了.我觉得你最好把图传上来大家看看,还有就是你的色谱条件,也说说.
    第二个问题,我没有用过双通道的,爱莫能助咯.出现宽峰,你是用的是双泵吧,双泵一般会有这样的问题,应该是因为两种流动相混合的原因,但是做有的样品会有有的不会有,我也不知道了.
    第三个问题,选柱子和选流动相是同时进行的,不存在先选哪一个,如果你在进对照的时候的峰形就不好的话,你就没有必要浪费时间进样品了,那样我一般会换色谱柱.
    呵呵,我知道的也就在些了

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  • nnsss

    第4楼2008/03/18

    [quote]原文由 imokfe 发表:1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
    <200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。

    23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
    总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
    3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
    是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?


    一,要考虑你的样品的线性范围是不是很窄,
    二,你的另一个波长是不是对流动相吸收强烈,或者你是做梯度分析,你先确定一下
    三,先在你的系统下改换条件,不行然后换色谱柱

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  • stjl

    第5楼2008/03/19

    第二个问题我也遇到过,可能你的流动相在一个波长下有吸收,而在另一个波长下基本没有吸收,另外,走梯度的时候基线也会一直往上漂或往下漂,因为梯度时流动相在变化嘛。
    第三个问题,一般是先查查文献,大致了解要用的柱子及流动相、波长,再慢慢更改条件,一般室温,流速1min/L,先走梯度。

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  • sun113791

    第6楼2008/03/20

    imokfe 发表:1:我在做一个分析方法时,配制了20ppm,50ppm,100ppm,200ppm的标准样试检测,试过三根柱子, 主峰峰高都是50ppm<20ppm
    <200ppm<100ppm(其中20ppm与200ppm的峰高很接近),我以后是自己标液配制的时候搞混了,又重新配了,但是出现的时50ppm与20ppm很接近的峰高,请问大家这是怎么回事???我想问下的是,我用的是uv检测器,因该是浓度越高的话,峰高的响应是越高的,怎么会出现我这种情况呢????欲哭无泪。

    23:我的实验还出现一个问题,uv是双波长检测器的
    总是一个波长的基线总是向上或者向下一直漂移,结果出来的谱图明显的就是一跟往下或者往上走的。而另外一个波长的基线很平整,请问这是怎么回事呢?有时浓度高的会突然弓起一个宽的大的包,不知道是什么原因呢????
    3:想请教下做新分析方法开发一般怎么做的?
    是否先选一个流动体系试不同的柱子,看看那个柱子分离得最好,确定使用的柱子后在调解流动相达到最好的分离效果?
    第一个问题:你先测试一下此产品的线性范围,这很重要的,如不在较佳线性范围,分析确是有问题的。其次要看一下,分析出的峰形是否达到定量分析要求。如色谱柱有问题,也会出现这问题。
    第二个问题:检测是有范围的,仪器电信号转化如超过上限,就是平顶峰。只有在合适的浓度范围内,才能定量。
    第三个问题:对新产品检测 ,应先查相关的资料,然后根据资料提供的数据进行试验,可加快试验速度。

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  • 风烟

    第7楼2008/03/20

    谢谢各位……
    学习中。

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