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【求助】[求助]氢化物发生-原子荧光光谱法测砷,样品测定

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天做了紫菜的样品,荧光痔很高,差不多2万,才1g样品,不过是粉碎了的,粉碎了的样品跟没粉碎的样品(买回来哄干就直接称量)差别会不会很大啊?? 因为样品粉碎后总质量也小了!
    至于消解方面,不那么熟悉,第一次做;我想问一下,硝酸烟冒完了,会有白烟冒出,但是高氯酸和硫酸都是白烟,怎么区分哪个是高氯酸的哪个是硫酸的啊??
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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2008/03/19

    硫酸:最高沸点338C,强酸性,强脱水能力,可以溶解有机物,在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高,因此也用于分析过程中的赶酸,也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。
    高氯酸:最高沸点203C(含高氯酸72%),是最强的酸,强氧化剂,热的农高氯酸也是强性脱水剂,其盐几乎都能溶于水,适合含脂肪或碳类样品的消解,也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。
    因此第一次冒的白烟是高氯酸,快结束时时硫酸的烟。

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  • 自由自在

    第2楼2008/03/21

    紫菜含砷量本身就很高,所以要少称样,一般海产品要求无机砷,不知道你做的是哪种,一般消解我们都用粉碎过的样品

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  • Jake.K

    第3楼2008/03/21

    我要 先测总砷,再砷无机砷

    suosi 发表:紫菜含砷量本身就很高,所以要少称样,一般海产品要求无机砷,不知道你做的是哪种,一般消解我们都用粉碎过的样品

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  • aiwenbupt

    第4楼2008/03/21

    你这样先测高样,不会污染?

    jake834208 发表:我要 先测总砷,再砷无机砷

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  • 渔长老

    第5楼2008/03/21

    正解,先加硝酸、硫酸消解到一定程度,再加入高氯酸,以利安全消解。

    wangboxzzjs 发表:硫酸:最高沸点338C,强酸性,强脱水能力,可以溶解有机物,在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高,因此也用于分析过程中的赶酸,也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。
    高氯酸:最高沸点203C(含高氯酸72%),是最强的酸,强氧化剂,热的农高氯酸也是强性脱水剂,其盐几乎都能溶于水,适合含脂肪或碳类样品的消解,也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。
    因此第一次冒的白烟是高氯酸,快结束时时硫酸的烟。

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  • Jake.K

    第6楼2008/03/21

    你这样先测高样,不会污染?[/quote]


    不是,我是说先测定砷总量,然后再作形态分析

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  • aiwenbupt

    第7楼2008/03/22

    不是,我是说先测定砷总量,然后再作形态分析[/quote]

    哦,荧光能做形态分析?

    jake834208 发表:你这样先测高样,不会污染?

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  • Jake.K

    第8楼2008/03/22

    哦,荧光能做形态分析?[/quote]


    具体的是不可以啦,不过我只是做有机和无机砷各有多少,就两个大的范围
    又或者是三价砷和五价砷的分别含量

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  • qxg197564

    第9楼2008/03/23

    据我的经验,硫酸的白烟要浓一些,白一些,高氯酸的烟要淡一些

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  • footballfans

    第10楼2008/04/01

    一般消化先是硝酸白烟出现,然后是高氯酸,当你的电加热板温度为300C左右,高氯酸白烟会比较明显和连续(有点象烟囱的感觉),最后会是硫酸的白烟(相对高氯酸来说颜色较淡),而且一般消化温度不会太高,硫酸的白烟基本在烧杯或锥瓶里面萦绕,不会连续向外冒。
    另外,由于海产品里的砷的主要形式是有机砷(多以砷甜菜碱形式出现),所以消化时要求要加入适量硫酸破坏有机砷。如果前处理细节没有处理好,会使到回收率降低。

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