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【求助】原子荧光检测汞存在的问题,请大家指教

原子荧光光谱(AFS)

  • 前处理:0.2克的土壤质控样,7毫升的王水(1:1),用50毫升的具塞比色管 (打开盖子)在沸水浴中两个小时,中间振荡4次;两个小时后取出,冷却,用0.05%重铬酸钾2%的硝酸溶液定容到50毫升,摇匀,静置两三个小时,取上清液上机检测。
    上机检测仪器条件:吉天9130的仪器,还原剂:0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钠;载流:2%盐酸或2%硝酸;负高压:270V;灯电流:30毫安(灯预热时50毫安);载气:400;屏蔽气:800;炉高:10mm;气温:17-19摄氏度;湿度:38%左右;标准空白荧光值:80-90;1ppb的标样荧光值:200-250;
    检测参考样,检测值每次都是比参考值高
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  • 白瑞德

    第1楼2006/12/26

    样品处理那里你不赶酸么?
    你的方法是按国标法做的么?

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  • 水晶

    第3楼2006/12/26

    可参照“水和废水监测”(四版)的方法

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  • jjl4185

    第4楼2006/12/27

    我在做沉积物中汞平行性一直很好,而且在标准参考里的,还比较接近中间值的。
    我的方法:称0.3g左右干样,加8mL王水和5mL水,与50mL比色管中,盖塞子(留空隙,一般用绳子夹在中间)。沸水加热1、2小时,期间摇动3次,取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液,20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容,保证与样品酸性质一致。

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  • qianbaidu

    第5楼2006/12/27

    这么朋友跟我的不同之处是盖塞子和标准系列用15%王水定容,与样品酸性质一致。我平时在做平行性是可以的。

    jjl4185 发表:我在做沉积物中汞平行性一直很好,而且在标准参考里的,还比较接近中间值的。
    我的方法:称0.3g左右干样,加8mL王水和5mL水,与50mL比色管中,盖塞子(留空隙,一般用绳子夹在中间)。沸水加热1、2小时,期间摇动3次,取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液,20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容,保证与样品酸性质一致。

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  • qianbaidu

    第6楼2006/12/30

    我今天采用盖塞子和标准系列与样品酸性质一致的办法做,还是老样的数据,汗!!!
    郁闷!!!

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  • aoc99

    第7楼2006/12/31

    瓶子什么的,用酸浸泡后清洗没?

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  • jibozoucc

    第9楼2007/07/08

    aoc99 发表:瓶子什么的,用酸浸泡后清洗没?

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