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【求助】初学者对弗罗里硅土的失活世问题

农残检测

  • 在测有机氯,拟虫菊酯时, 弗罗里硅土先在650度下烘烤5小时,用前在140度下烘烤2-5小时,加百分之五失活,平衡过夜。填柱时上下两层为少量无水硫酸钠
    在这里“用前在140度下烘烤2-5小时,加百分之五失活,平衡过夜”是每次用前都烘烤么?是用多少失活多少还是一次性失活完待用,有没有影响?无水硫酸钠的用量是多少呀?还有你们都是用什么试剂洗脱呀
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  • 我在故我思

    第1楼2008/04/03

    普通商品仅通过110度或260度活化,故应先在650度温度下重新加热一次。在处理后的佛罗里硅土贮存在干燥器中能维持4d活性,过期后应在使用前在130度加热过夜,国外实验室将佛罗里硅土一直保存在130度的烘箱中。
    ——《农药残留分析》-岳永德

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  • 我在故我思

    第2楼2008/04/03

    无水硫酸钠主要还是去水作用,一般的只用2cm就行了;洗脱的溶剂根据目标物决定。具体可参考《农药残留分析》-岳永德,本论坛有下载: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070123/721975/

    zwlnihao 发表:无水硫酸钠的用量是多少呀?还有你们都是用什么试剂洗脱呀

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  • zwlnihao

    第3楼2008/04/09

    那用百分之五的水失活后应平衡多长时间呢?是用多少克失活多少还是一次性失活完待用,弗罗里硅土填柱的用量应怎样确定?是不是量不一样洗脱剂的用量也不一样

    hotdoglet 发表:普通商品仅通过110度或260度活化,故应先在650度温度下重新加热一次。在处理后的佛罗里硅土贮存在干燥器中能维持4d活性,过期后应在使用前在130度加热过夜,国外实验室将佛罗里硅土一直保存在130度的烘箱中。
    ——《农药残留分析》-岳永德

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  • 我在故我思

    第4楼2008/04/09

    你好!我们一般是降活2小时,最多连续使用两天。填充量一般是5g,可以在固定了填充量之后对淋洗溶剂的用量进行调整。

    zwlnihao 发表:那用百分之五的水失活后应平衡多长时间呢?是用多少克失活多少还是一次性失活完待用,弗罗里硅土填柱的用量应怎样确定?是不是量不一样洗脱剂的用量也不一样

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  • zwlnihao

    第5楼2008/04/10

    你像做菊酯类的检测,过弗罗里硅土层析柱后,由于不吸附色素,是不是应该加活性炭去色素呢,做标样回收率很好但是加基质(色素很浓)后回收率却超高,如果同时做有机氯和菊酯,哪一个先洗脱下来呢?

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  • 我在故我思

    第6楼2008/04/10

    你好!关于色素的问题,论坛中有一些讨论关于使用什么吸附剂的,您可以看看,好像是可以用carb/NH2一类的吸附剂;此外,听别人说过一个方法,在弗罗里硅土中加入3%的活性炭,淋洗溶剂正己烷中加入一些丙酮(具体的比例我不清楚),去除色素的效果还可以。这个方法我没有用过,您可以试试。回收率高的原因主要还是基质的影响,论坛中也有关于基质效果的资料。菊酯类和有机氯洗脱顺序我不清楚,希望做过相关的实验的朋友解释一下。

    zwlnihao 发表:你像做菊酯类的检测,过弗罗里硅土层析柱后,由于不吸附色素,是不是应该加活性炭去色素呢,做标样回收率很好但是加基质(色素很浓)后回收率却超高,如果同时做有机氯和菊酯,哪一个先洗脱下来呢?

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