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农残前处理

农残检测

  • 大家好,小女子刚学农残检测,我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠,超声离心,取上层液10ML,选择蒸发仪浓缩,过carb柱,最后定容0,5ml.上气相!请各位鉴定下,此种前处理是否合理!今天我测了回收率,普遍偏低!谢谢。。
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  • cxq19871003

    第1楼2011/09/29

    这位色友,你们做的是有机磷还是有机氯,现在一般都是用混合溶剂提取。

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  • vinver520

    第2楼2011/09/29

    我们是做有机磷,混合溶剂提取是怎么个操作法??

    cxq19871003(cxq19871003) 发表:这位色友,你们做的是有机磷还是有机氯,现在一般都是用混合溶剂提取。

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  • 雾非雾

    第3楼2011/09/29

    应助达人

    乙酸乙酯法,这个方法做仔细些回收率也可以很让人满意的。

    您这里乙酸乙酯的提取液只取了10ml(最初加入了20ml),其实您最初加入了20,超声离心里并不能得到20,在这里计算时就很不准确了。如果想准确您最好是把离心后的提取液全取,并且再进行一次提取,合并提取液进行以下的操作, 这样回收率可能会更好些。

    Carb主要是除色素,除杂质最好用NH2或PSA。

    vinver520(vinver520) 发表:大家好,小女子刚学农残检测,我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠,超声离心,取上层液10ML,选择蒸发仪浓缩,过carb柱,最后定容0,5ml.上气相!请各位鉴定下,此种前处理是否合理!今天我测了回收率,普遍偏低!谢谢。。

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  • qqqid

    第4楼2011/09/29

    取一半的提取液净化浓缩上仪器,相当于样品量减半,计算结果除以2就行了,很多国标方法就是这么处理的,多次提取很麻烦。

    雾非雾(mcds) 发表:乙酸乙酯法,这个方法做仔细些回收率也可以很让人满意的。

    您这里乙酸乙酯的提取液只取了10ml(最初加入了20ml),其实您最初加入了20,超声离心里并不能得到20,在这里计算时就很不准确了。如果想准确您最好是把离心后的提取液全取,并且再进行一次提取,合并提取液进行以下的操作, 这样回收率可能会更好些。

    Carb主要是除色素,除杂质最好用NH2或PSA。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/09/29

    应助达人

    楼主,过carb柱的洗脱液是什么?

    vinver520(vinver520) 发表:大家好,小女子刚学农残检测,我们实验室现在前处理是10G样品加入20ML乙酸乙酯和5-7克硫酸钠,超声离心,取上层液10ML,选择蒸发仪浓缩,过carb柱,最后定容0,5ml.上气相!请各位鉴定下,此种前处理是否合理!今天我测了回收率,普遍偏低!谢谢。。

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  • maggiebird

    第6楼2011/09/30

    是否在旋蒸过程中温度过高导致农药挥发了

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  • 雾非雾

    第7楼2011/10/01

    应助达人

    嫌麻烦,想把回收率做得好不容易。快速的方法一般是用于样品量大的快筛,是以损失准确度换得高效率,一般来说好像没有谁在做考核样时也用快速检测的方法吧。

    “取一半的提取液净化浓缩上仪器,相当于样品量减半”,就这一步对于回收率的影响您考虑过没?可以从数学方法里算出来损失比例吧,应该比较大的。

    国标方法里的有些项目如果让国标的制定单位来做,未必能做出满意的结果的,不能太当真,要想做得好,还是要自己进行摸索的。

    qqqid(qqqid) 发表:[取一半的提取液净化浓缩上仪器,相当于样品量减半,计算结果除以2就行了,很多国标方法就是这么处理的,多次提取很麻烦。

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  • vinver520

    第8楼2011/10/01

    乙酸乙酯呀

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,过carb柱的洗脱液是什么?

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  • vinver520

    第9楼2011/10/01

    我用的水浴温度是40度,应该不至于太高吧!而且没有旋干

    maggiebird(maggiebird) 发表:是否在旋蒸过程中温度过高导致农药挥发了

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  • 戈壁明珠

    第10楼2011/10/02

    应助达人

    这个温度不高,农药挥发的可能性不大。如果是旋到近干是没有问题的。

    vinver520(vinver520) 发表:我用的水浴温度是40度,应该不至于太高吧!而且没有旋干

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