雾非雾
第3楼2011/09/29
乙酸乙酯法,这个方法做仔细些回收率也可以很让人满意的。
您这里乙酸乙酯的提取液只取了10ml(最初加入了20ml),其实您最初加入了20,超声离心里并不能得到20,在这里计算时就很不准确了。如果想准确您最好是把离心后的提取液全取,并且再进行一次提取,合并提取液进行以下的操作, 这样回收率可能会更好些。
Carb主要是除色素,除杂质最好用NH2或PSA。
雾非雾
第7楼2011/10/01
嫌麻烦,想把回收率做得好不容易。快速的方法一般是用于样品量大的快筛,是以损失准确度换得高效率,一般来说好像没有谁在做考核样时也用快速检测的方法吧。
“取一半的提取液净化浓缩上仪器,相当于样品量减半”,就这一步对于回收率的影响您考虑过没?可以从数学方法里算出来损失比例吧,应该比较大的。
国标方法里的有些项目如果让国标的制定单位来做,未必能做出满意的结果的,不能太当真,要想做得好,还是要自己进行摸索的。