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【求助】气相色谱的专家过来帮帮忙,急死了!

气相色谱(GC)

  • 新购置的岛津GC2014C,TCD热导检测器,双填充柱(后自己配的).现在的情况是加了温度条件稳定后(没有程序升温),再加桥流以后,基线走平,可是在走平以后,每次都老是在40,分钟左右出现一个很大的拖尾峰(此时还未进任何样,而且不可能是以前残留的物质,我只分析几种常见的气体),然后大约1~2小时再走平,以后就不出现了.这种情况每次开机都会出现!为什么啊?有人遇见这种情况吗?另外,我的填充住(TDX-01和PARAPRA-Q)已经按说明书老化过36_48小时了,现在也用了快1个月了,后面机器和电脑也接地了,而且气路也检过漏了,没什么问题!就这个问题折腾了快2个月了!
       大家帮分析一下原因啊!!!!!
    4.5号更新:现在初步确定的可能是TDX-01和potopak-Q这里面的物质在80度时流出,双气路里面豆油,在检测室里面形成平衡时就,基线就走平,平衡失去的时候,就出来峰。因为用岛津工程师的柱子在这机子上就没有问题!
    现在的问题是,TDX-01和potopak-Q填充柱里面的填料,也分进口和国产的吗?国产的是不是质量跟进口的有差距呢?????容易流出???/


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  • zyh-1981

    第1楼2008/04/05

    接1楼的:现在是怀疑填充柱质量不过关????现在怀疑是色铺柱里面的有机物流失<有这种可能吗?
    应该怎么老化呢?设置程序升温老化???新买的色谱应该问题不大把???

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  • chengjingbao

    第2楼2008/04/05

    这种峰好象是载气压力波动导致的。找一找原因看。压力的来源,会不会是40分钟后,压力和其它参数条件才能稳定?

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  • zyh-1981

    第3楼2008/04/05

    气瓶也换过了,没次开机就出现一次~

    chengjingbao 发表:这种峰好象是载气压力波动导致的。找一找原因看。压力的来源,会不会是40分钟后,压力和其它参条件才能稳定?

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  • chengjingbao

    第4楼2008/04/05

    个人觉得与仪器稳定性有关,毛病可有意识地一点一点查,小毛病最难查!安慰一下,不要急,慢慢来。

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  • zyh-1981

    第5楼2008/04/05

    谢谢,现在确实很着急:)

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  • guohua

    第6楼2008/04/05

    同意,可以晚上不关载气,第二天早上开机看看还有这种情况么。

    chengjingbao 发表:这种峰好象是载气压力波动导致的。找一找原因看。压力的来源,会不会是40分钟后,压力和其它参数条件才能稳定?

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  • 2984025

    第7楼2008/04/06

    个人建议,我也有这样的问题,原因应该在TDX上面,感觉是是因为载气里面的东西进了柱子,平时走基线和分析初期温度低出不来,分析的时候升温就出来了,所以差不多就做样频率高点的话就没了,间隔时间一长就又出来了,建议加载气净化装置

    zyh-1981 发表:气瓶也换过了,没次开机就出现一次~

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  • liujunbaozhang

    第8楼2008/04/06

    载气纯度够吗?过滤器,减压阀也可能产生污染。柱箱和检测器温度是否低于100度,由于色谱柱,检测器吸水出怪峰。TDX-01在150度老化几个小时即可,建议换气源不用过滤器试一下。

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  • hychychyc2

    第10楼2008/04/06

    你的色谱条件 说下

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