【原创】铁分析方法如下原子吸收的

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2008/04/07

私聊

原子吸收光谱（AAS）

S-P混酸溶矿 K2Cr2O7容量法测全Fe
一.基本原理：
样品用S-P混酸溶解，加入HCl使铁转化为FeCl3而显黄色，用SnCl2还原Fe3+，以HgCl2消除过量的SnCl2。用二苯胺磺酸钠为指示剂，K2Cr2O7标准溶液进行滴定。
2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62-；
Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62-+2HgCl↓；
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O。
二.试剂配制：
1.S-P混酸：将200ml H2SO4缓缓倒入盛有200ml H3PO4的烧杯中，边倒边搅拌。待冷却至室温后，转移至密封试剂瓶中保存。
2.SnCl2溶液（100g/l）：称取10.0g SnCl2溶于10ml HCl中，水稀释至100ml使其充分溶解。
3.饱和HgCl2：
4.K2Cr2O7标准滴定液：准确称取1.7559g K2Cr2O7（已在105℃于恒温干燥箱干燥1h）于250ml烧杯中，加入50ml温水溶解。全部溶解后，转移至1000ml容量瓶中，以水定容至标定刻度。则此K2Cr2O7溶液对铁的滴定系数为FFe=0.002000g/ml。
三.基本步骤：
1.称取0.1000～0.3000g样品于250ml缩口烧杯（或锥形瓶）中，摇动使样品扩散开。
2.向烧杯中加入15ml S-P混酸，置于电炉上加热，待无黑色残渣或SO3白烟冒至瓶口时，取下烧杯，冷却。
3.以水冲洗烧杯壁，缓慢补加HCl 20ml，加热至近沸。
4.取下烧杯，滴加饱和SnCl2至溶液由黄绿色变为无色（或亮绿色），过量2d，以水冲洗杯壁。
5.将烧杯置于冷水浴中冷却，加入饱和HgCl2 10ml并充分摇匀，放置2～3min，水稀释至50ml左右。
6.加入二苯胺磺酸钠指示剂2～3d，用K2Cr2O7标准溶液滴定至黄绿色转变为鲜明的紫色为止。
四.注意问题：
1.加入HgCl2经放置而不出现白色丝状沉淀，说明SnCl2量不足或失败，应重新称样测量。
2.样品颜色较黑时，在溶矿时滴加几滴HNO3。
3.还原时必须有足量的HCl存在，为了使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，及防止Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ)，SnCl2必须稍微过量但又不能太过量，否则SnCl2能将Hg(Ⅱ)还原为黑色Hg。析出的金属Hg在标定时起还原作用，使测定结果偏高，并影响滴定终点的观察。
4.HgCl2氧化速度较慢，加入HgCl2后需不断搅拌后放置2～3min，待作用完全后方可进行标定。
5.当含铁较高，其它干扰元素含量较低，而Cu在2mg/ml以下时，不须用NH3•H2O分离。
6.配制S-P混酸时，必须将H2SO4缓慢倒入H3PO4中，并不断搅拌，千万不要快速倒入或将H3PO4倒入H2SO4中，危险！