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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(4)---每天一例

chinachrom

2008/04/10

前处理综合讨论

蔬菜、水果中有机氯、菊酯和氨基甲酸酯类农药残固相萃取净化方法

1. 提取
a.匀浆：准确称取25.0g试料放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min；
b.过滤：用滤纸过滤，收集滤液40~50mL，放入装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中；盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相和水相分层。
c.吸取10.0mL乙腈溶液，氮吹，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，重新溶解。
2. SPE净化
(1)Bond Elut Florisil 净化—有机氯、拟除虫菊酯类农药
a. 活化：依次用5.0mL丙酮:正已烷(10:90,V/V)，5.0mL正已烷预淋活化；
b. 上样：当活化时溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，并收集流出溶液；
c. 洗脱：用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮:正已烷(10:90,V/V)涮洗烧杯后，将涮洗液加入SPE柱，并重复一次，合并滤液；
d. 蒸发浓缩：将洗脱液氮吹干燥，蒸发近干，用正已烷准确定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀待测。
样品成分
α-666，氯硝胺，β-666 ，林丹，δ-666，五氯硝基苯，百菌清，乙烯菌核利，毒死蜱，三氯杀螨醇，三唑酮，o,p′-DDE，p,p′-DDE，o,p′-DDD，p,p′-DDD，o,p′-DDT，p,p′-DDT，异菌脲，甲氰菊酯，三氟氯氰菊酯，氯菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯
(2)Bond Elut NH2 净化—氨基甲酸酯类农药
a. 活化：将NH2柱用4.0mL甲醇：二氯甲烷(1/99 , V/V)淋洗活化；
b. 上样：当溶剂液面到达柱吸附剂层表面时，立即加入样品溶液，并收集流出溶液；
c. 洗脱：用2mL甲醇:二氯甲烷(1:99 ,V/V)洗烧杯后过柱，并重复一次，合并滤液；
d. 蒸发浓缩：将洗脱液氮吹干燥，蒸发近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用0.2μm滤膜过滤，待测。
样品成分
涕灭威亚砜，涕灭威砜，灭多威，3-羟基呋喃丹，涕灭威,克百威,甲萘威，异丙威
3. GC-MS/MS或者GC检测

本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Florisil (1g, 6mL, PN.12256014 )和 Bond Elut NH2 (500mg，3mL, PN.12102041)。

Tips：
本净化方法满足中华人民共和国农业部行业标准方法(NY / T761.1-2004 ).

分
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星辰1202

第1楼2013/12/04

请问GC-MS的条件？灭多威怎么样才能出峰

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