核磁共振技术(NMR)
sslin
第1楼2008/05/06
是检测杂核硅谱吗?参数和仪器关系不大. 最主要的是调谐到 Si.
Ilovenmr
第2楼2008/05/06
就是普通的一位实验了,通常情况下需要对氢去藕,所以你只要在碳谱的实验参数基础上把采样核从13C改称29Si就可以了。然后就是调谐,然后找一个Si浓度较高的样品,测90度脉冲。需要内标或是外标的话,可以用TMS。
第3楼2008/06/24
Si 的谱宽大约 300 ppm.以 TMS 为外标定为 0, 其检测范围大约是 +50 ~ -250 ppm.定谱宽的操作: 先放大检测范围 (例如 600 ppm), 检测后将 TMS 信号峰化学位移定为 0, 两红线定范围 +50 ~ -250 , expand 后输入 movesw (Varian 指令), 便可确立检测谱宽以及发射机的中心位置.
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