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【求助】气相色谱测有机氯农药遇到问题——高手救命

  • cumtlichao
    2008/04/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人对气相色谱不是很熟悉,在测试有机氯农药的时候遇到点问题,请高手指点下。
    水样用二氯甲烷萃取,洗针选择溶剂也是二氯甲烷,检测器为ECD,色谱柱DB-XLB,在测试的时候,信号一直在300、400左右,是不是偏大?在进样2min的时候出现一个很高的峰,这个会是溶剂峰吗?怎么能确定呢?进样20min之后基线会变得非常高,该如何解决呢?另外程序升温中的后运行时间起什么作用?应该怎么设置比较好?
    请各位高手不吝赐教,在下感激涕零!
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  • 我在故我思

    第1楼2008/04/27

    楼主,你好!最后定容的溶剂是什么?还是二氯甲烷吗?如果是的话,应该将二氯甲烷用别的溶剂替换,如正己烷等。

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  • guohua

    第2楼2008/04/27

    整个的实验流程设计有问题,测有机氯的物质怎么会用二氯甲烷来萃取,并且洗针也用它,这么高浓度的二氯甲烷会使你的ECD受到污染灵敏度大幅下降。至于20分钟后基线很高,可能是柱子需要老化或者ECD受污染所致。

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  • zhufangwei

    第3楼2008/04/27

    有道理,ECD对含氯的电负性物质响应很高,用二氯甲烷做溶剂肯定是有问题的

    guohua 发表:整个的实验流程设计有问题,测有机氯的物质怎么会用二氯甲烷来萃取,并且洗针也用它,这么高浓度的二氯甲烷会使你的ECD受到污染灵敏度大幅下降。至于20分钟后基线很高,可能是柱子需要老化或者ECD受污染所致。

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  • fx999

    第4楼2008/04/27

    首先检测方法要准确,要有根据!
    其次有些问题是在不断的实验中发现的,同时也可以在不断实验中解决的!注意记录实验过程,经常总结!

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  • fx999

    第5楼2008/04/27

    你说的是不是用来检测有机磷农药的! 检测有机磷时要用到二氧甲烷!

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  • cumtlichao

    第6楼2008/04/28

    谢谢各位,方法是根据参考文献选择的,当时没考虑到二氯甲烷会带来影响。另外,ECD被污染之后应该怎么办呢?

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  • 零零星星

    第7楼2008/04/28

    不要用含电负性强的的溶剂,赶快停下来吧,用氮气350度烤烤检测器,

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  • shisheng2008

    第8楼2008/04/28

    就象楼上众多的高手说的一样不能用二氯甲烷,把二氯甲烷用乙酸乙酯代替.

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