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【求助】请问高手:采用SEM背散射做成分像的疑问

  • huang150429
    2008/05/11
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 各位高手:我最近在用背散射电子做了一个奥氏体不锈钢中残留铁素体的背散射成分像,可是用背散射像看到的结果和我采用化学腐蚀看到的结果相差比较大(也就是说采用化学腐蚀用光学显微镜看到的残留铁素体的面积要远远大于采用背散射电子看到的残留铁素体相),我想请教大家:用背散射电子看第二相的精确度有多高,是其成分只要不同于基体,他就会成像吗?因为我觉得不论是基体还是第二相,都会有一定的成分梯度,这个我应该怎么理解呢,谢谢大家了
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  • 大笨狗

    第1楼2008/05/12

    首先,两者肯定会有差异,关键在于差异能否在误差范围内;
    其次,我想问的是你的差异结果是在几幅图像之间的比较之后得出,还是经过了数十幅图像的统计结果之后得出?
    最后,总结一下,做定量金相,每一个视场都是微观的,不能保证你的试样铁素体分布很均匀。若想得到相对准确的结果,统计样本量是需要比较多的。

    至于,BSE的定量是否准确我不敢说,有待高人指点。

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  • 毒菇九剑

    第2楼2008/05/12

    你的样品是最适合EBSD分析的,可以准确的区分奥氏体和铁素体,并计算两相的比例.

    huang150429 发表:各位高手:我最近在用背散射电子做了一个奥氏体不锈钢中残留铁素体的背散射成分像,可是用背散射像看到的结果和我采用化学腐蚀看到的结果相差比较大(也就是说采用化学腐蚀用光学显微镜看到的残留铁素体的面积要远远大于采用背散射电子看到的残留铁素体相),我想请教大家:用背散射电子看第二相的精确度有多高,是其成分只要不同于基体,他就会成像吗?因为我觉得不论是基体还是第二相,都会有一定的成分梯度,这个我应该怎么理解呢,谢谢大家了

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  • huang150429

    第3楼2008/05/13

    我的确是统计了很多张照片得出的结果,而且我前几天用EPMA做了面扫描,发现在EPMA下BSE看到的图像,只是其成分明显高于基体的那部分,而在其周围的成分也略高于基体,(根据颜色分辨的),但是BSE像则没有显现出来,我现在的疑问就是:我闷经常说在奥氏体不锈钢中富Cr贫Ni的为铁素体,那么如304不锈钢,基体中的Cr18,Ni是9,那么其铁素体中的Cr、 Ni含量应该是多少呢,如果Cr=19%就一定是铁素体了吗????有知道的给我讲一下吧

    userwuq 发表:首先,两者肯定会有差异,关键在于差异能否在误差范围内;
    其次,我想问的是你的差异结果是在几幅图像之间的比较之后得出,还是经过了数十幅图像的统计结果之后得出?
    最后,总结一下,做定量金相,每一个视场都是微观的,不能保证你的试样铁素体分布很均匀。若想得到相对准确的结果,统计样本量是需要比较多的。

    至于,BSE的定量是否准确我不敢说,有待高人指点。

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  • huang150429

    第4楼2008/05/14

    您好,我以前曾经做过EBSD,但是只是用来研究晶粒取向的,不太清楚如何通过EBSD来区分奥氏体和铁素体,请这位大虾给详细指点一下吧

    sshlxf 发表:你的样品是最适合EBSD分析的,可以准确的区分奥氏体和铁素体,并计算两相的比例.

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  • fengcuicaodi

    第5楼2008/05/14

    BSE图像对于成分有的差异的样品有一定的衬度,但是如果两个相比较接近的话,可能差异就会很小。比如70%Fe+30%Cr和80%Fe+20%Cr可能未必能分开(没做过实验,只是猜测),因为他们的平均原子序数比较接近。
    当然,不同的BSE探头工作特性不同,各家供应商的BSE也各自有专长。
    EBSD分析的是晶体衍射的菊池线,不同的相由于晶体结构不同而产生不同菊池线(如铁素体是体心立方晶体结构,奥氏体是面心立方晶体结构),通过软件的自动计算,可以区分不同的相。而且可以计算各点的取向,从而得到取向差,晶粒尺寸,取向差等等信息。

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  • 半个网客

    第6楼2008/05/14

    去下列网站(进牛津仪器)的网站,对于EBSD有相当好的介绍。
    http://www.ebsd.com/

    另外,我不相信BSE可以有效地分辨奥氏体不锈钢中的铁素体。

    huang150429 发表:您好,我以前曾经做过EBSD,但是只是用来研究晶粒取向的,不太清楚如何通过EBSD来区分奥氏体和铁素体,请这位大虾给详细指点一下吧

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  • 毒菇九剑

    第7楼2008/05/15

    EBSD除了可以做取向面分布分析之外(即COM),还可以做很多工作
    Phase Discrimination 相区分--区分奥氏体和铁素体即属于此工作,这两个相很常见的,一般晶体学数据库都有,很容易区分
    Crystallographic Orientations Mapping晶粒取向面分布分析(COM)--这个大家都知道的
    Grain Boundary 晶界类型研究--利用SEM可以得到很好的统计结果
    Texture trends 织构分析--可以用极图或ODF表示
    Grain size晶粒度统计
    Phase ID相鉴定--与能谱结合,做一些未知相的鉴定工作,与Phase Discrimination不同
    3D EBSD--同双束FIB结合
    还有很多应用就不一一说了.
    上一个EBSD的介绍的资料,有比较详细的介绍.
    www.ebsd.com上也有一些应用资料,可以去看看.
    EBSD Explaination

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  • 毒菇九剑

    第8楼2008/05/15

    正好有一个用你说的样品





    黄色为Ferrite (BCC), 红色为Austenite (FCC)

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  • huang150429

    第9楼2008/05/15

    谢谢您热心的帮助,对我的帮助很大。我现在有以前做的EBSD的原始文件,那我是不是得找一个能分析的软件,就可以分析奥氏体和铁素体的含量了啊。可是我当时做EBSD那里的老师说,他那里不可以分析不同的相含量。是不是他的这个软件版本不行啊。北京哪家单位的EBSD最现金啊,能不能帮帮我啊,谢谢了

    sshlxf 发表:正好有一个用你说的样品





    黄色为Ferrite (BCC), 红色为Austenite (FCC)

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  • wuthering

    第10楼2008/05/15

    现在的数据好像不大好提取了,你的是在哪个牌子的EBSD上做的
    如果方便可以把源文件发我信箱
    wuthering_h@hotmail.com,我看能否处理

    huang150429 发表:谢谢您热心的帮助,对我的帮助很大。我现在有以前做的EBSD的原始文件,那我是不是得找一个能分析的软件,就可以分析奥氏体和铁素体的含量了啊。可是我当时做EBSD那里的老师说,他那里不可以分析不同的相含量。是不是他的这个软件版本不行啊。北京哪家单位的EBSD最现金啊,能不能帮帮我啊,谢谢了

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