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【原创】[恐龙原创]草酸分析的几个方法

恐龙

2008/05/12

液相色谱（LC）

对草酸分析求救贴：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答：

草酸是一种常见的有机酸，分析方法很多，不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前，用酸碱滴定，氧化还原法，以及比色法都是有的，但这些一般适合常量分析，如果有干扰的，分析是很不准确的。从现在分析角度来看，色谱法是最佳的分析方法，分析简单，快速，但不同是色谱方法之间有很大的差异。

现在色谱方法很多，都可以分析草酸，但要区别来看。

簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的，但目前只能用于特定的范围，定量也不准确，操作相对繁琐。

气相色谱法直接分析草酸有点勉强，因为有二个羧基，沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸，这样的文献也不少，操作也是繁琐一些，也不是最佳的方法。

液相色谱法分析草酸是比较好的手段，根据不同的分离机理，有不同的类型：

1反相色谱法：在酸抑制条件下，采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道，如果用纯水柱则效果更好，波长在210nm，其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的，远高于其它有机酸。

2离子交换法：采用液相的SAX柱，也可以分析草酸，不过淋洗盐的浓度要比较低，另外在SAX中出峰还是比较快的，复杂样品不是很适合。

3离子对色谱法：从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的，但由于一般的离子对试剂的纯度问题，低紫外的吸收很高，而且试剂浓度不低，这样基线噪音会很大，对复杂样品不是很理想，而且TBA效果不好，应采用更高碳数的试剂，成本较高，灵敏度低。

4离子排斥法：这种方法比较经典，采用专用的有机酸柱（就是离子排斥柱）有很多的文献报道，只是有这种柱子的人很少，我曾试分析过草酸，一般分析时间比C18柱长多了，草酸的保留时间长，但柱效不如C18的柱子，这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸，水不溶的样品不适合这种柱子。

离子色谱法：分析草酸比较方便的方法是用离子色谱法，灵敏度高，选择性好。离子色谱有碳酸盐体系和OH体系二种柱子，对于复杂化合物用OH体系柱子比较好，可以进行梯度分析，但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话，对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。

毛细管电泳，也有用于分析有机酸成功的报道，分析速度快，灵敏度高，但目前实用性不强，准确性欠佳。

综上所述，草酸可用气相的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导离子色谱法测定相对比较合适和可靠。

分
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ylyra1984

第1楼2008/05/13

学习，好资料

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深海游鱼

第2楼2008/05/15

谢谢楼主！

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cht023

第3楼2008/05/29

学习了,但我实验室没有检测相关仪器,有哪个能找个最好的方法解决吗?

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wangqiulanlan

第4楼2015/08/26

因为是有机酸，极性强，在普通C18上没保留，请问那可以用正相色谱测草酸吗，

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一片枫叶

第5楼2015/08/26

应助达人

草酸在有机溶剂中溶解性也不好，正相色谱估计效果不一定好。

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wangqiulanlan

第6楼2015/08/26

但如果溶解度能达到要求，那就是可以用正相了吧，我试了一下，溶解度还可以

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一片枫叶

第7楼2015/08/26

应助达人

在检测条件下，流动相对样品应有较好的溶解性。

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