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【谱图】请教甜蜜素测定的麻烦。

气相色谱(GC)

  • 本人参照GB/T 5009.97的气相色谱条件操作。
    10%SE-30,不锈钢色谱柱。
    可是做的标样和样品的甜蜜素之后总有一个不名峰。
    并且同一浓度的标样,根据进样的快慢,这后面的峰与甜蜜素峰的峰面积总有改变。请帮忙看图谱见附件。
    紧跟溶剂峰后的是甜蜜素,甜蜜素之后的奇怪的峰,我实在不知道是什么造成的,是不是峰裂解?这样的峰型我看不懂。并且,我在别的实验室也看了他们的图谱,他们跑的甜蜜素标样一分多钟就出峰了,简直就是挨在溶剂峰上的,后面也有一个峰。这个峰到底是正常的不?有没有做的比较好的甜蜜素图谱,让我学习学习。
    先谢大家了。
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  • happy水中月

    第1楼2008/05/13

    图谱没有传上来

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  • qingshui

    第2楼2008/05/13

    对不起,现在看看有没有?

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  • qingshui

    第4楼2008/05/13

    等你消息。谢谢帮忙。

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  • KEN

    第5楼2008/05/14

    楼主的谱图后的二个峰中有一个峰可能是溶剂中的杂质或者是样品处理时混入的杂质。建议按以下方法试验:
    1、在相同分析条件下直接进一针正己烷试试,看主峰后面还有没有这二个峰,如只有一个则是溶剂中的杂质;如后二个都没有,则按下法继续试验。
    2、配二个不同浓度的标样(浓度最好相差一倍以上)分别进同样体积的样品试试,看看溶剂峰后的哪一个峰的峰面积有比较大的变化(需要注意色谱软件的基线与峰分割线是否正常),如果只有一个峰的峰面积有与浓度成正比的变化,刚这个就是甜蜜素的峰,另一个是样品处理时其它试剂中混入的杂质(因每次样品处理时所加的试剂量是相同的,如是试剂中混入的杂质,则这个峰的峰面积会大致不变)。

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  • qingshui

    第6楼2008/05/14

    谢谢,我前面进了正已烷的,没有杂峰,并且,我参照样品处理条件,用水做空白,做了一个正已烷的萃取液,相同色谱条件下进了样,也没有杂峰的。
    所用,我想参照你说的第二个方法,可能会思路清晰一点。
    谢谢了,我有空去实验室做了,再请教你。

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  • luluonline

    第7楼2008/09/11

    想请教一下,加入氯化钠的多少会产生什么影响那?

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  • 戈壁明珠

    第8楼2008/09/11

    应助达人

    加入氯化钠有利于水相和有机相分离,降低被测物在水中的溶解性。

    luluonline 发表:想请教一下,加入氯化钠的多少会产生什么影响那?

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  • buhe402

    第9楼2009/11/09

    楼主,关于国标测定甜蜜素的方法,现在正在异议中,有关其原理尚有许多不明之处,按其反应可能会产生环己烯,环己醇及各种氯代环己烷等,故有待进一步其他方法进行验证

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  • allensc

    第10楼2009/11/10

    看不到你的图谱,不过甜蜜素本来就是有两个峰的,甜蜜素经亚硝酸衍生生成环己醇,环己醇再生成环己醇亚硝酸酯,环己醇和环己醇亚硝酸酯的反应是可逆反应,永远都是两个峰,时间越长前面的那个峰越小后面的那个越大,所以我将两个峰加和算的。

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