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【原创】石墨炉测铅样品的消化方法

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人用4+1的硝酸和高氯酸消化大米粉(质控样),用石墨炉测铅镉.镉的结果很理想,在给定范围之内,但铅的测定结果很低.铅的曲线范围为0 \5\10\20\40ppb,曲线的相关系数为0.996 .请高手尽快给本人指点.先表示谢意了!
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  • liu999999

    第2楼2008/05/17

    标准溶液曲线可能存在问题,但不是主要的,可能还是上机测试溶液制备存在问题。
    建议检查是否按照标准要求制定了铅的测试液。

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  • jinmeng1978

    第3楼2008/05/18

    石墨炉测铅对酸度要求很高。

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  • 步遥

    第4楼2008/05/18

    样品消解方面的问题吧。

    或者是灰化和原子化温度的优化问题。

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  • nxlyzjzxzlp

    第5楼2008/05/18

    我也是这样用湿法做前处理的,结果是质控样品根本检不出,郁闷了好几天,最后发现加了基改剂后,回收率是90%-110%。你可以试一试。

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  • 一土

    第6楼2008/05/19

    铅的曲线范围为0 \5\10\20\40ppb,曲线的相关系数为0.996 .

    铅的浓度太低了,可配0\10\20\80\120ppb.铅检出限较高.线性不太好,

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  • slj024

    第7楼2008/05/19

    我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!

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  • wawawa

    第8楼2008/05/19

    每次用5μg钯和3μg硝酸镁,跟样品一起加,灰化温度可上到1000。曲线可配到100PPb。

    slj024 发表:我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!

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  • nxlyzjzxzlp

    第9楼2008/05/19

    我是按照标准要求加的,可是手头没有磷酸二氢铵,只能用10%磷酸2.5毫升,效果还不错。加在定容前。灰化温度800,原子化1700。

    slj024 发表:我也听说测铅加机体改进剂效果很好,但具体怎样操作不很清楚.请问你用的是哪一种机体改进剂?浓度和加的量各是多少?在哪一步加?先表示谢意啦!

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  • xianglzhang

    第10楼2008/05/20

    铅的浓度最高有20ppb就足够了,标准梯度为0,5,10,15,20
    镉的最高浓度为2ppb就够了,标准梯度为0,0.5,1.0,1.5,2.0
    按上述做出的曲线线性都不错

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  • silin

    第11楼2008/05/26

    提醒一下,如果使用基体改进剂,一定要选用很纯的试剂,以前用过一瓶化学纯的试剂,奶奶的,还不如不加呢

    nxlyzjzxzlp 发表:我是按照标准要求加的,可是手头没有磷酸二氢铵,只能用10%磷酸2.5毫升,效果还不错。加在定容前。灰化温度800,原子化1700。

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