【求助】关于湿法消化样品遇到的问题想请教大家

[quote]原文由 changjiang7hao 发表:我是刚开始接触原子吸收光谱，想测定我培养出来的灵芝菌丝（固体烘干粉碎过筛）中的硒元素的含量。
在消解时，我担心出现爆炸（我的同学曾经遇到过）所以没有加入高氯酸，只加了浓硝酸。我的固体样品为0.1g，浓硝酸的量为10毫升。消化过程中有棕黄色的烟出现，溶液呈黄绿色。随着时间的增加，烟慢慢变淡，溶液颜色也慢慢变浅，但是直到溶液快干了，也没有冒完全的白烟，总是杂些棕黄色，溶液也不是清亮无色的，而是呈淡淡的绿色。不知道这种现象是正常的吗？我是放在消化管里，盖上小漏斗放在消化炉里进行消化的，这种方法会造成硒元素的挥发吗？怎么判断消化的终点呢？冒出去的烟中会带有硒元素吗？ 可能我问的问题比较白目，但还是恳请大家来帮助我，谢谢！


硒我没有做过。要考察是否消解完全，或是否有损失，那最好在粉末的样品中加如硒标准。按你的条件处理样品。看看方法的回收率是多少。在看看重复性怎样。如果用微波消解就好些。就不会考虑损失的问题。

单靠硝酸分解，不容易消解彻底。
LZ可以考虑用双氧水替代高氯酸试试。

一般加入HNO3+HClO4(5:1)混酸, 你0.1g样品,加入混酸10~12mL足够,在电热板上低温加入分解即可,在HNO3过量的情况下不会发生爆炸.当然用HNO3+H2O2也可以,但最后通常要加入HClO4驱赶残留的HNO3,因此还要加入HClO4.

谢谢大家给我的意见，我会继续尝试。还有就是消化的终点如何确定呢？

一般消化到无色透明再测定比较好，硒在高温易挥发损失

还是用高氯酸好一点，如怕爆，可以高氯酸比例用少一些（根据不同样品，我一般用1+9至1+4来消化，你可以用1+9先试试），还有，消化之前一定要用高氯酸-硝酸混酸先进行一段时间浸泡，甚至过夜，然后才加热消化，开始时先用较低温度，这样就好得多了。至于消化效果，做加标回收试验就知道了，慢慢优化你的消化方法吧。

应助达人

原子吸收要赶硝酸吗，这我不理解，希望这位朋友给予解答。

若是原子荧光，硝酸一定要赶的，原子吸收我觉得不用赶硝酸。