【求助】液相检测同一个产品出现不同的结果

样品的富集完全吗

今天又做了个验证，萃取的时间有0.5h、1h、2h，结果也不一样，越来越大，同时标液也是0.5h、1h、2h，标样的峰面积是稳定的。
难道是样品本身的游离甲醛不均匀，而且是真的很高？

你的萃取小柱有问题

你没有标准方法吗？有标准就按标准做，甲醛的检测技术已经很成熟了。
你是什么萃取方式？如果样品甲醛没有萃取完全，不同萃取时间，结果肯定不一样。
你标液也是0.5h\1h\2h的这个我没看懂，是衍生反应时间还是萃取时间，还是过柱时间。
液相做的甲醛有时候检测不是甲醛本身，而是他的衍生物即2、4二硝基苯腙，如果你衍生反应的时间不够，反应不完全对甲醛的检测也是有影响的，主要是你测的甲醛有没有经过衍生这一步。
我觉得这个问题不一定是出在仪器或者色谱柱上，有很大的原因是出在前处理上。

是的。甲醛是要衍生的，我觉得是你衍生的问题，如果你衍生的时间越长浓度越高的好，那你就要找到最佳衍生时间，这就要实验了

是衍生时间．那我明天再做下试试，今天的结果是时间越长，甲醛含量越高．我用的也是国家标准，但是好高啊，因为我们公司期望的是很低的，所以我在急着验证出结果．

今天做了下萃取温度验证，40℃是最稳定的，但是SGS是60℃检测的，不过我打算改检验规程了，按实际的来设定。

进样器或是进样体积没有问题吧？系统重现性有做过吗？RSD%?

你检测的是什么项目啊，这个跟进样器应该没有问题