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【求助】液相色谱峰出在一个地方

液相色谱(LC)

  • 各位大虾,请教一个问题:
    我用的是Agilent 1100色谱仪,做除虫脲和灭幼脲标样,给的条件是甲醇:水=70:30,柱温30度,检测波长254nm,C18柱.
    我做了几次,峰总是出在3分钟左右,换了新柱子也不行,直接进甲醇就没有峰,我试着进辛硫磷等也是在同一位置出峰,...
    郁闷至极..........
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  • nnsss

    第1楼2008/06/03

    平衡了多长时间,降低柱温,

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  • 凌云

    第2楼2008/06/03

    如果所有的物质出峰时间一致,那说明你的柱子对样品没有保留,坏了,换一支柱子看看.

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  • 风烟

    第3楼2008/06/04

    2楼的意见值得参考……

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  • 我的8090

    第4楼2008/06/04

    如果所有的物质出峰时间一致,那说明你的柱子对该组分样品没有保留

    limingdawn 发表:如果所有的物质出峰时间一致,那说明你的柱子对样品没有保留,坏了,换一支柱子看看.

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  • zhendequan

    第5楼2008/07/02

    更改下流动相的比例,减小流量!

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  • 风之彩

    第6楼2008/07/03

    更改下流动相的比例,减小流量!
    降低柱温都可以。还是改流动相比例比较好!

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  • eaglexx

    第7楼2008/07/30

    感谢以上各位大虾的指点,后来我的这个问题解决了

    经过仔细观察,我发现除了这个相同时间的大峰外,还有小峰,小峰的保留时间都是不一样的.后经确证,大峰是丙酮的信号(虽然我稀释标样是用甲醇,但是购买的标准溶液本身的溶剂是丙酮)

    感谢........

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  • juzihuakaijuzi

    第8楼2012/10/11

    我做辛硫磷,遇到了和楼主的问题,后来查了原因,也是丙酮引起,只是遇到一个棘手的问题,我用标样上液相,出峰正常,但是一做前处理,就不出峰,洗脱剂都换了十来种,还是不行,很奇怪!

    (eaglexx) 发表:各位大虾,请教一个问题:
    我用的是Agilent 1100色谱仪,做除虫脲和灭幼脲标样,给的条件是甲醇:水=70:30,柱温30度,检测波长254nm,C18柱.
    我做了几次,峰总是出在3分钟左右,换了新柱子也不行,直接进甲醇就没有峰,我试着进辛硫磷等也是在同一位置出峰,...
    郁闷至极..........

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  • 三人行

    第9楼2012/10/11

    流动相比例由甲醇:水=70:30换成甲醇:水=30:70试试。

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