【讨论】—关于水中（果汁）有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题

我在故我思

2008/06/03

私聊

农残检测

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pingguwu老师在版面中发了一份“水质检测－有机磷征求意见稿”，其中有水中甲胺磷检测的操作方法，各位朋友看看内容，其前处理可行吗？数据有这么好吗？有人按照该法做过甲胺磷吗？有条件的朋友，能否验证一下此方法（主要是甲胺磷）。将结果与大家分享一下，以便于大家的交流与讨论。

下面是参考资料：
水质检测－有机磷征求意见稿
其他相关甲胺磷测定的帖子（参考）：
1.甲胺磷检测（1）—关于气相色谱测定甲胺磷出峰问题的总结： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080527/1277516/
2.甲胺磷检测（2）—关于水中甲胺磷的检测方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080529/1281588/
3.浓缩果汁中甲胺磷的气相色谱法检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/
4. 玉米中甲胺磷的GC/MS检测： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080420/1229723/

shisheng2008 2008/06/16

NPD检测的谱图是会拖尾的，同意前面那位老师说的；不过现在好像有听说过改进的NPD不知那位大侠有新NPD的谱图分享一下。参照NY/T761做蔬菜水果残留中的甲胺磷和氧化乐果回收率达到80%还是可以的。

pingguwu 2008/06/20

甲胺磷氧乐果这类农药，基质效应在2倍左右；其真实回收率肯定高不了，[/quote] 对这个实验结果我也怀疑，如果同时做甲胺磷、氧乐果、毒死蜱，后者是比较容易做的，同样是基质效应，后者也应该如此，但从实际样品检测看三者都在允许回收范围之内，而前两种没有特别高或者低。

abcde 2008/06/09

[quote]原文由 [B]pingguwu[/B] 发表: 感觉图一的柱子可能有点问题，所有峰都拖尾，是不是该换柱子了[/quote] 我看了很多实验室用GC/NPD检测有机磷的图谱，基本都拖尾，这不是柱子的问题，可能是检测器的缘故，这一点原因我也说不出来？[/quote] 拖尾是检测器上的铷珠缘故,吴老师的可能是老型铷珠,新型的铷珠有改进

风的海洋 2008/06/04

我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS. 看了文章有几个疑问 1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢? 2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来? 3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率. 4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?

hubeizhen 2008/06/04

[quote]原文由 [B]wphlr[/B] 发表: 我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是LC-MSMS. 看了文章有几个疑问 1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢? 2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来? 3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率. 4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断? [/quote] 请问14楼的你们用LC-MS-MS做甲胺磷灵敏度应该很高吧，我这段时间一直在做高含水量样品中的甲胺磷，回收率也不错，用GC-FPD测，灵敏度还不错，但是阳性样品用GC-MS确证干扰大，灵敏度太差，低含量阳性样品无法确证啊，我们目前没有LC-MS-MS。我也怀疑方法中甲胺磷的回收率，采用液液萃取能达到这样的回收率吗？