仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】请教磷酸根在离子色谱中响应值越来越小是怎么回事

离子色谱(IC)

  • 我们实验室用的是ICS1500的离子色谱,一开始磷酸根在离子色谱上作,后来做的数据越来越小,做了标样发现响应值也变小了,请戴安公司的人来也没解决这个问题,我们用的是AS-14的柱子,后来只好用分光光度法做磷酸根了,其他离子响应都正常,请各位帮忙解决一下,先谢!
    +关注 私聊
  • shellyzeng

    第1楼2008/06/08

    响应值越来越小指的是同一针进样,得到的浓度值越来越小吗?能不能提供同一瓶溶液重复进样所得的RSD值为多少?磷酸根的浓度浓度多大,进样量为多大?还有就是抑制器的电流设置多少这些相关信息

0
    +关注 私聊
  • 阿童木

    第2楼2008/06/10

    响应值越来越小不是同一针进样,过了几个月后才出现这样的情况,磷酸根的浓度是5ppm,进样量25ul,抑制器的电流是35mA/L,用的是碳酸钠3.5mmol,碳酸氢钠1.0mmol/L,抑制器也清洗过,没有效果。

0
    +关注 私聊
  • 落叶生根

    第3楼2008/06/11

    是否曾经做过比较复杂的样品
    比如常见一些过渡金属
    而没有做足够的样品前处理
    这些金属与磷酸可能会有沉淀
    从而导致测定的灵敏度整体降低
    不晓得磷酸根做工作曲线是否还能保持良好的线性系数?

0
    +关注 私聊
  • 阿童木

    第4楼2008/06/12

    我们天天做超纯水,纯水,锅炉水,过滤水,原水,除超纯水和纯水外,其他水过滤后再做,一开始磷酸根工作曲线线性好,后来用磷酸根标液做响应也低了,应该不是样品的问题,是仪器的问题,但不知是哪里有问题了。

0
    +关注 私聊
  • Roby

    第5楼2008/06/12

    如果其他组分都能正常出峰的话说明仪器本身没有问题,有可能楼上几位说的问题——你之前作了一些复杂样品,在液路中有残留,跟磷酸根反应了

0
    +关注 私聊
  • 落叶生根

    第6楼2008/06/12

    呵呵
    电导池是对离子没有选择性的检测器
    只要是有电导响应的都可以检测
    所以不会因为是磷酸根而响应值低
    因为其他离子状态正常
    所以仪器的问题应该不大
    我还是认为是污染的问题
    我看到你提及的锅炉水
    是不是有可能的污染存在

0
    +关注 私聊
  • 阿童木

    第7楼2008/06/13

    我们是分析锅炉汽包水中的磷酸根,但同时我们还分析其中的氯离子,只是磷酸根不在离子色谱上分析了,氯离子还在离子色谱上做,磷酸根只做了几个月,响应就降低很多,只好用分光光度法了,而其他离子一直在离子色谱上做,都很好,已经作了三年多了,而且锅炉水也一直在做。

0
    +关注 私聊
  • 落叶生根

    第8楼2008/06/14

    呵呵
    可是常规离子中除了磷酸根外
    别的都跟金属很难形成沉淀类物质
    另外磷酸好像可以跟三价铁形成很稳定的无色络合物
    记得有个滴定方法里
    是加入磷酸以避免三价铁的干扰
    具体记不太清楚了
    “磷酸有对钢铁钝化的作用和使铁离子络合的作用。磷酸盐垢中往往含有以铁为主的腐蚀...对于磷酸盐垢也能生成有一定络合铁离子和钝化钢铁作用的磷酸,对于铁铜垢也有很好的溶解能力。”
    baidu到的一段话

0
    +关注 私聊
  • 阿童木

    第9楼2008/06/14

    磷酸根在离子色谱上响应小了以后,我们就用分光光度的方法作,如果磷酸根和其他金属离子生成稳定的物质,分光光度也应该响应变小,而且后来用磷酸根的标液在离子色谱上做,响应也小了。

0
    +关注 私聊
  • 落叶生根

    第10楼2008/06/14

    我说的金属污染可能是残留在系统里
    另外比色法一般都会有相应的消除干扰的试剂加入的

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...