离子色谱(IC)
shellyzeng
第1楼2008/06/08
响应值越来越小指的是同一针进样,得到的浓度值越来越小吗?能不能提供同一瓶溶液重复进样所得的RSD值为多少?磷酸根的浓度浓度多大,进样量为多大?还有就是抑制器的电流设置多少这些相关信息
阿童木
第2楼2008/06/10
响应值越来越小不是同一针进样,过了几个月后才出现这样的情况,磷酸根的浓度是5ppm,进样量25ul,抑制器的电流是35mA/L,用的是碳酸钠3.5mmol,碳酸氢钠1.0mmol/L,抑制器也清洗过,没有效果。
落叶生根
第3楼2008/06/11
是否曾经做过比较复杂的样品比如常见一些过渡金属而没有做足够的样品前处理这些金属与磷酸可能会有沉淀从而导致测定的灵敏度整体降低不晓得磷酸根做工作曲线是否还能保持良好的线性系数?
第4楼2008/06/12
我们天天做超纯水,纯水,锅炉水,过滤水,原水,除超纯水和纯水外,其他水过滤后再做,一开始磷酸根工作曲线线性好,后来用磷酸根标液做响应也低了,应该不是样品的问题,是仪器的问题,但不知是哪里有问题了。
Roby
第5楼2008/06/12
如果其他组分都能正常出峰的话说明仪器本身没有问题,有可能楼上几位说的问题——你之前作了一些复杂样品,在液路中有残留,跟磷酸根反应了
第6楼2008/06/12
呵呵电导池是对离子没有选择性的检测器只要是有电导响应的都可以检测所以不会因为是磷酸根而响应值低因为其他离子状态正常所以仪器的问题应该不大我还是认为是污染的问题我看到你提及的锅炉水是不是有可能的污染存在
第7楼2008/06/13
我们是分析锅炉汽包水中的磷酸根,但同时我们还分析其中的氯离子,只是磷酸根不在离子色谱上分析了,氯离子还在离子色谱上做,磷酸根只做了几个月,响应就降低很多,只好用分光光度法了,而其他离子一直在离子色谱上做,都很好,已经作了三年多了,而且锅炉水也一直在做。
第8楼2008/06/14
呵呵可是常规离子中除了磷酸根外别的都跟金属很难形成沉淀类物质另外磷酸好像可以跟三价铁形成很稳定的无色络合物记得有个滴定方法里是加入磷酸以避免三价铁的干扰具体记不太清楚了“磷酸有对钢铁钝化的作用和使铁离子络合的作用。磷酸盐垢中往往含有以铁为主的腐蚀...对于磷酸盐垢也能生成有一定络合铁离子和钝化钢铁作用的磷酸,对于铁铜垢也有很好的溶解能力。”baidu到的一段话
第9楼2008/06/14
磷酸根在离子色谱上响应小了以后,我们就用分光光度的方法作,如果磷酸根和其他金属离子生成稳定的物质,分光光度也应该响应变小,而且后来用磷酸根的标液在离子色谱上做,响应也小了。
第10楼2008/06/14
我说的金属污染可能是残留在系统里另外比色法一般都会有相应的消除干扰的试剂加入的
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