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【讨论】砷汞联测的最佳方案

  • yangdingqing
    2008/06/09
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位高手,大家好,按国标测定砷,汞方法是分开的,要实现联测,你们觉得 哪种酸体系和酸浓度最好?还有还原剂浓度?种类?我在开会是有仪器公司的人讲,硝酸体系不能测汞,原因是NO2的吸收波长和汞一致的。我纳闷了,说国标就是硝酸体系啊,他说国标是歪的,乱写,我的天啊,请大家讨论这个问题
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  • lizhongxi8

    第1楼2008/06/09

    (1)看你是什么样品,原则上As、Hg联测比较困难;
    (2)如过你的样品不需要预处理,只酸化后直接测定。这时可加入适量盐酸(最终酸度在10-20%)后再加入硫脲,放置后可直接进行As、Hg联测定;
    (3)若你的样品需要预处理,例如食品等样品,由于样品预处理技术的不同,Hg要用密闭体系分解,而As要最后赶掉残留的HNO3,但Hg干残酸又会导致挥发损失,所以它们不能用同一个流程进行样品预处理,所以就谈不上联测。
    (4)通常情况下As不在HNO3介质中测定,主要是主要是As的测定时要预还原,若试液中含有大量氧化性的物质(例如亚硝酸根),这样As还原不完全后使测定结果错误;
    (5)Hg完全可以在HNO3介质中测定。
    (6)总之,建议用国标方法去测定,不要强求简单勉强使As、Hg双道同时测定,这样会得出错误分析结果。

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  • liq1130

    第2楼2008/06/09

    测过一次,是用原子荧光分别测得。比较麻烦,用的是盐酸体系5%的。结果还不错。

    yangdingqing 发表:各位高手,大家好,按国标测定砷,汞方法是分开的,要实现联测,你们觉得 哪种酸体系和酸浓度最好?还有还原剂浓度?种类?我在开会是有仪器公司的人讲,硝酸体系不能测汞,原因是NO2的吸收波长和汞一致的。我纳闷了,说国标就是硝酸体系啊,他说国标是歪的,乱写,我的天啊,请大家讨论这个问题

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  • yangdingqing

    第3楼2008/06/09

    有人用硝酸-高氯酸体系,连侧AsHg,对砷当然没问题。但我怀疑汞?还有人使用的是硫酸-五氧化二钒体系,但上机是用的原子荧光法?行吗?因为开会时有一朋友说测定汞,用原子荧光一定不能粘硫酸?说是污染管道

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  • liu999999

    第4楼2008/06/09

    专家说得有问题,微波消解测定植株中的汞砷就是采用硝酸,一点问题都没有。

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  • chy813

    第5楼2008/06/09

    是北京普析的仪器吗?

    liq1130 发表:测过一次,是用原子荧光分别测得。比较麻烦,用的是盐酸体系5%的。结果还不错。

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  • yangdingqing

    第6楼2008/06/10

    你说的对,有很多版本,各说各的理。似乎都有理论依据。我做了下酸度实验,汞很窄,砷很大气,没什么,但要把两个结合起来,最总赶酸的度不好掌握。反正我遇到的专家有说砷不能沾硝酸,有说汞不能沾硝酸,其实我做过,标准都可以,就是灵敏度不如盐酸,能否请教,联测时酸赶到啥程度最好?

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