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原吸测定样品中钠的含量偏低，钾的含量偏高，求解

7weian

2013/06/22

原子吸收光谱（AAS）

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悬赏金额:50积分状态:未解决

样品中有氯化钠（6.799g）氯化钾（0.2984g）氯化钙（0.3675g）氯化镁（0.2033g），还有醋酸钠，全部溶解在1000ml水中。

钠标准曲线：0.4、0.8、1.2μg/mL，样品和标准曲线都用1%盐酸溶液定容，测出来钠的含量偏低，只有90%左右，在589nm波长处测定。

钾标准曲线：0.4、0.6、0.8μg/mL（其中每个点都含有钠10ug/ml），样品和标准曲线都用1%盐酸溶液定容，测出来钾的含量偏高，有110%左右，在766.5m波长处测定。由于测定钾的含量时，只稀释了250倍，其中钠的含量太高，故标准曲线都加入了钠标准物质，避免样品中钠的干扰。

各位大师，急求解答啊，怎么回事呢，钙和镁的测定都在范围内。

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ldgfive

第1楼2013/06/22

应助工程师

你的称重量是多少？

0

7weian

第2楼2013/06/22

这个是批量生产的，所以称量误差应该可以排除
ldgfive(ldgfive) 发表:你的称重量是多少？

0

7weian

第3楼2013/06/22

老师，这个测定方法应该是没得问题的吧，之前自己做过回收实验，钠的回收率有105%，钾的有97%样子
7weian(7weian) 发表:这个是批量生产的，所以称量误差应该可以排除

0

7weian

第4楼2013/06/22

老师，这个测定方法应该是没得问题的吧，之前自己做过回收实验，钠的回收率有105%，钾的有97%样子
ldgfive(ldgfive) 发表:你的称重量是多少？

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冰山

第5楼2013/06/23

应助达人

根据回收试验结果，该测定方法是可行的，楼主应该相信测试结果，否则应重新检查回收试验的做法及计算过程。
顺便问一句，火焰测钾钠都要加镧或铯消电离剂，楼主加过了吗

0

秋月芙蓉

第6楼2013/06/23

样液浓度落在标准曲线内吗？数据不妨发上来

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云☆飘☆逸

第7楼2013/06/23

应助达人

个人感觉是不是稀释的比例误差较大，你再精心操作一下测定看看。

0

ldgfive

第8楼2013/06/23

应助工程师

我是问你测试样品时，样品称重量是多少
7weian(7weian) 发表:这个是批量生产的，所以称量误差应该可以排除

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7weian

第9楼2013/06/23

这个生产出来的是注射液，没有称样量，标准曲线是用买的标准物质溶液（1000ug/ml)
ldgfive(ldgfive) 发表:我是问你测试样品时，样品称重量是多少

0

7weian

第10楼2013/06/23

一开始摸索条件的时候试过，结果测出来都不准确，然后用1%的盐酸溶液定容，测定的结果就在含量范围内了
冰山(yang_qingwen) 发表: 根据回收试验结果，该测定方法是可行的，楼主应该相信测试结果，否则应重新检查回收试验的做法及计算过程。
顺便问一句，火焰测钾钠都要加镧或铯消电离剂，楼主加过了吗

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