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石墨炉做铬的谱图,请高手帮分析分析?

  • dahai15145
    2011/07/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 机器为岛津AA7000,做乳粉中铬,基改为磷酸氢二铵2%,标样背景正常,一到样品测定时背景高出吸收值好几倍,增加基改也没用,请高手帮分析解决!
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  • dahai15145

    第1楼2011/07/28

    升温程序为
    1 120 RAMP 20S
    2 250 RAMP 10S
    3 1100 step 10s
    4 1100 step 3S
    5 2500 step 3s
    6 2700 step 3s

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  • dahua1981

    第2楼2011/07/28

    应助达人

    感觉基改剂不太适合

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  • 悠旸

    第3楼2011/07/28

    楼主做样的重复性看起来还不错。铵盐做机改背景就是比较高的,可以用0.1%镧溶液作为机改试试。

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  • abcdefghijkl123

    第4楼2011/07/29

    其实也可以不用基改试试

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  • 夕阳

    第5楼2011/07/29

    应助达人

    (1)有标物做参考吗?如果有并且符合标物证书给出的标准值的话,背景高低无所谓。
    (2)奶粉中的背景高是很正常的现象。
    (3)磷酸氢二铵不会产生过高的背景,楼主可以通过仅测基改便一目了然了。
    (4)铬是高温元素,一般的灰化温度不会造成损失。如果共存物难以烧尽的话,楼主可以用一个标准样品,通过不断的增加基改的比例(最好采用基改与样品分开加入,这样便于摸索实验,楼主采用的似乎是预先将基改与样品混合好了的措施)的做法,在保证吸光值不下降的前提下,逐渐提高灰化温度,直至样品的背景值减到最小。

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  • 冰斗

    第7楼2011/07/29

    测铬好像就是容易出现空烧值偏大的情况,等待专家解释

    chenwr(chenwr) 发表:截距高是个问题

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  • dahai15145

    第8楼2011/07/29

    不用基改,重现性不好!

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:其实也可以不用基改试试

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  • dahai15145

    第9楼2011/07/29

    对于您的四个观点对我很有帮助,针对您提出的第四点我采用的是先后加液顺序,不是混合。

    夕阳(anping) 发表:(1)有标物做参考吗?如果有并且符合标物证书给出的标准值的话,背景高低无所谓。
    (2)奶粉中的背景高是很正常的现象。
    (3)磷酸氢二铵不会产生过高的背景,楼主可以通过仅测基改便一目了然了。
    (4)铬是高温元素,一般的灰化温度不会造成损失。如果共存物难以烧尽的话,楼主可以用一个标准样品,通过不断的增加基改的比例(最好采用基改与样品分开加入,这样便于摸索实验,楼主采用的似乎是预先将基改与样品混合好了的措施)的做法,在保证吸光值不下降的前提下,逐渐提高灰化温度,直至样品的背景值减到最小。

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  • dahai15145

    第10楼2011/07/29

    您好!在您的观点里头一次听说镧盐,只知道用于火焰法测钙(释放剂),这个镧盐起什么作用?是否有助于降低背景,提高灰化温度?

    悠旸(ihqs) 发表:楼主做样的重复性看起来还不错。铵盐做机改背景就是比较高的,可以用0.1%镧溶液作为机改试试。

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