关于火焰法测钠的考证

钠在原子吸收的测定中，是一种最为常见的分析元素了。由于钠元素的灵敏度非常高，故一般在原子吸收分析中均采用火焰法。即使采用火焰吸收法其检测上限的浓度一般也不能超出4mg/L。
近日，我在检修一台仪器后，顺便分别采用火焰吸收和火焰发射两种方法，对钠元素的测量做了一个小小的考证。

仪器型号：Z-5000
分析模式：火焰吸收法；火焰发射法；
标样浓度：0，0.2，0.5, 1.0, 2.0，20, 40, 80, 100mg/L；
仪器原故障：采用589.0nm的共振线测试0.2，0.5,1.0，2.0mg/L的标样灵敏度低。

根据我的经验，造成这种情况的原因往往是仪器在波长校正时，错将589.6nm的波长当做589.0nm来处理了。通过仪器的灯发射图谱监测功能显示果然不出我的所料，见图-1所示：


图-1 偏移的钠灯波长

（2）然后改用589.6nm波长来重复上面的测量

图-6使用589.6nm波长所测的图谱

图-7 使用589.6nm波长所测的结果

从图-7的测试结果不难看出，同样的浓度样品在两个波长下所测的吸光值相差6倍。

但是尽管采用了次灵敏线来测试，其样品的上限浓度仍然不能太高，这对于高浓度的样品的测试感到十分不便，则需要稀释。为此准备采用火焰发射法进行测试，并且加大样品的浓度。

根据仪器的火焰发射法的操作要求，在仪器的条件设定时，即波长的校正时不用阴极灯来校正，而是采用吸入一个浓度适量的标样后，利用其火焰发出的谱线强度来作为波长校正的依据。其校正后的发射谱线如图-8所示：

图-8 使用标样校正后的发射谱线

从图-8 不难看出，采用标样校正的发射谱线中，共振线589.0nm的强度要大于589.6nm的谱线强度；这就与理论与实际情况相吻合了，而与使用阴极灯的发射谱线的情况大相径庭。

（3）采用火焰发射法，分别使用波长为589.0nm和330.2nm。

图-9 使用589.0nm波长所测的结果

图-10 使用330.2nm波长所测的结果（去掉80,100ppm的浓度）

从上面的两个测试结果不难看出，采用火焰发射法测钠，还是采用330.2nm的效果最好。

后记：以上仅仅是火焰法测钠的几个小实验，望对版友有所启发，仅此而已。