仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【分享】谁能用固态核磁分析腐殖酸结构组成?收费多少?

核磁共振技术(NMR)

  • 一个吸附实验,固态核磁测定腐殖酸结构,目的是看一下其中的芳香烃所占百分比和脂肪烃所占百分比。 我见文献用的是固态魔角旋转核磁,它利用测定所得谱图,对不同位移的峰进行积分后即可计算出结构组成比例。它把0-50 ppm积分后计算所占比例,即为脂肪烃所占百分比;把112-145 ppm积分计算所占比例,即为芳香烃所占百分比。

    不知哪里能测定?两个腐殖酸样品大约需要多少钱?谢谢!

    本人联系方式:astdy@126.com
    +关注 私聊
  • 雁过无痕

    第1楼2008/06/12

    看含量才能推测测试大致的时间,一般大约200/小时.因为是天然丰度要定量,所以可能比较费时间.
    对于瓦里安的仪器,可能单脉冲谱上在112处会有本底(不知道新仪器解决了没),所以建议问有布鲁克仪器的单位.
    定量时请注意给够脉冲延迟

    aytdy 发表:一个吸附实验,固态核磁测定腐殖酸结构,目的是看一下其中的芳香烃所占百分比和脂肪烃所占百分比。 我见文献用的是固态魔角旋转核磁,它利用测定所得谱图,对不同位移的峰进行积分后即可计算出结构组成比例。它把0-50 ppm积分后计算所占比例,即为脂肪烃所占百分比;把112-145 ppm积分计算所占比例,即为芳香烃所占百分比。

    不知哪里能测定?两个腐殖酸样品大约需要多少钱?谢谢!

    本人联系方式:astdy@126.com

0
    +关注 私聊
  • billjames

    第2楼2008/06/12

    还是问问化工大学吧,这种样品估计哪也便宜不了

0
    +关注 私聊
  • jfxiang

    第3楼2008/06/16

    如果碳相对含量高的话,效果会好很多。最好送样的时候提供相应的文献,这样比较下来有意义。

0
    +关注 私聊
  • zhouqj

    第4楼2008/06/16

    中国科学院化学研究所新进固体核磁400兆一台,你可以打电话问问价格
    010-62627946

0
    +关注 私聊
  • aytdy

    第5楼2008/06/16

    我用化学法测过碳含量在55%左右,文献测定数据如下,请帮忙估计一下测定所需时间,我好向老师汇报费用问题。不胜感谢!!!
    Cross-Polarization Magic Angle Spinning Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance experiments were performed on a Bruker AMX400 operating at 100.625 MHz on carbon-13. The rotor spin rate was set at 4500 Hz. A recycle time of 1 s and an acquisition time of 13 ms were used.
    All the experiments were conducted with the variable contact time (VCT) pulse sequence in order to find the optimal contact time (OCT) for each sample and to minimize the error on the evaluation of the peak areas (Conte et al., 1997). OCT of 1 ms was measured for HA~, FA 1 and FA 2, and of 0.8 ms for HA~. A line broadening of 50 Hz was used to transform all the FIDs.
    Structural carbons determined were aliphatic carbon (0-50 ppm), alcohols, amines, carbohydrates, ethers,methoxyl and acetal carbon (50-112 ppm),aromatic carbon (112-145 ppm), phenolic carbon (145-163ppm), and carboxyl and carbonyl carbon (163-215 ppm).

0
    +关注 私聊
  • celan

    第6楼2008/06/17

    腐殖酸是复杂的混合物,测定很费时间,我认为首先不是钱的问题,看是不是有人 愿意给您测试是主要的。

0
    +关注 私聊
  • 雁过无痕

    第7楼2008/06/17

    用交叉极化定量?不能这么干滴

    aytdy 发表:我用化学法测过碳含量在55%左右,文献测定数据如下,请帮忙估计一下测定所需时间,我好向老师汇报费用问题。不胜感谢!!!
    Cross-Polarization Magic Angle Spinning Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance experiments were performed on a Bruker AMX400 operating at 100.625 MHz on carbon-13. The rotor spin rate was set at 4500 Hz. A recycle time of 1 s and an acquisition time of 13 ms were used.
    All the experiments were conducted with the variable contact time (VCT) pulse sequence in order to find the optimal contact time (OCT) for each sample and to minimize the error on the evaluation of the peak areas (Conte et al., 1997). OCT of 1 ms was measured for HA~, FA 1 and FA 2, and of 0.8 ms for HA~. A line broadening of 50 Hz was used to transform all the FIDs.
    Structural carbons determined were aliphatic carbon (0-50 ppm), alcohols, amines, carbohydrates, ethers,methoxyl and acetal carbon (50-112 ppm),aromatic carbon (112-145 ppm), phenolic carbon (145-163ppm), and carboxyl and carbonyl carbon (163-215 ppm).

0
    +关注 私聊
  • aytdy

    第8楼2008/06/18

    我对这个测定方法具体情况不太清楚,我只知道翻译过来的文献说是叫“固态魔角旋转核磁”。
    我做实验是用氧化和还原后的腐殖酸去吸附环境污染物,所以想通过测定腐殖酸结构变化情况,评价吸附机理。本以为液态核磁能做,谁知学校无氘代氢氧化钠,所以只有找固体核磁测。

0
    +关注 私聊
  • jfxiang

    第9楼2008/06/18

    氘代氢氧化钠自己可以利用重水和氢氧化钠来配置,我觉得这不是问题,而是思路不对。另外,使用氢氧化钠锁场有些困难倒是比较实在。

0
    +关注 私聊
  • celan

    第10楼2008/06/18

    建议用液体NMR.
    因为学校无氘代氢氧化钠就转做固体?理由不充分。

    aytdy 发表:我对这个测定方法具体情况不太清楚,我只知道翻译过来的文献说是叫“固态魔角旋转核磁”。
    我做实验是用氧化和还原后的腐殖酸去吸附环境污染物,所以想通过测定腐殖酸结构变化情况,评价吸附机理。本以为液态核磁能做,谁知学校无氘代氢氧化钠,所以只有找固体核磁测。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...