【求助】Quantitation of vitamin B6, thanks

楼主你好，想先问一下你以前做过维生素B6的分析吗？还是头一回试验？
还有柱子的型号并没有列出，是两根柱子吗？
你的条件是如何设定的？有没有相关资料？
没有峰的原因，先考虑下进样口温度是否足够汽化，使样品进入柱子。

Just called the Agilent tech support, . Maybe the inlet temp is too low so that vitamin b6 has difficulty to be volatile matter.

Anyway, thanks for your reply.

I will increase the inlet temp next morning,

if have any results, will keep you posted.

best

网上找到一个GC法测定维生素E的文章，因为其胶囊内含有少量VB6，拿来你看是否可参考。

燕泰胶囊为复方中药制剂, 组方中含有维生素E、维生素B1、维生素B6、维生素H、硫磺酸以及多种中药浸膏成分。原质量标准(黔D/ WS-1028 -95) 较为简单, 未对其中有效组分维生素E 进行含量测定。本文参考药典气相色谱法对燕泰胶囊中的维生素E进行了含量测定, 并经方法学考证本法专属性强、精密度好、回收率高, 操作简便, 适用于燕泰胶囊中维生素E 的含量控制。
1 　试药及仪器 维生素E对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,纯度99.24%) , 其余试剂均为分析纯。惠普4890 气相色谱仪, 惠普5890气相色谱工作站, FID 检测器; 燕泰胶囊(贵州神奇制药有限公司, 批号分别为: 20020602 , 20020901 ,20020902 ,20020904) 。
2 　实验方法与结果 2.1 　色谱条件 气相色谱柱:不锈钢柱[3.2mm×1.1m, 硅烷化101白色担体(80-100目)为担体,以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%]; 柱温为265℃, 进样口温度300℃, 氢火焰检测器温度300℃, 载气:H2 ,进样量:2μl 。在此条件下维生素E与内标及其它组分均能良好分离, 阴性样品无干扰。

[ 柱温为265℃, 进样口温度300℃, 氢火焰检测器温度300℃, 载气:H2 ,进样量:2μl 。在此条件下维生素E与内标及其它组分均能良好分离, 阴性样品无干扰。[/quote]

Thanks, Bro: duliuhui,

It works.

Inlet temp: 250,
Oven temp: 225 to 250 at 4 C/min, hold @ 260 5 min.
FID Temp: 280

happy friday.....