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【求助】液相使用定量环后色谱峰出前沿峰很厉害

液相色谱(LC)

  • 20ul的定量环,以前一直使用10ul进样的,现在买回100ul的进样器,准备利用定量环,可是进样100ul后发现出的色谱峰前沿的很厉害,正常进20ul却是正常,怎么回事啊?
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  • xiecc76

    第1楼2008/06/13

    有人遇到这样的问题么?我问了几个同行,说是清洗定量环,拆下来超洗过了还是这样

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  • xiecc76

    第3楼2008/06/13

    谢谢楼上的,不是进样量太大,我稀释了也是这样的。
    而且正常进20ul却没有这样的前延峰的

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  • 吃饱不饿

    第4楼2008/06/13

    这种情况我也碰到过,原来是20微升的定量环,我用微量进样器进样10微升峰形正常,后来为了保证进样体积的重现性我装了一个10微升的定量环,发现峰形极差,安装的时候很注意的,接口没有死体积,后来又换回20微升的峰形恢复正常,对比两个定量环,都是一个品牌的,只是感觉10微升的长度和20微升的长度差不多,所以我分析原因可能是10微升的定量环细长,样品溶液不集中,进柱时扩散较为严重导致峰形变差,同理20微升的定量环比较粗,同样体积的样品溶液相对较为集中,进柱时也不容易扩散峰形正常。这是我的个人理解,谁有其它的意见可以共同探讨。

    你可以对比一下你两个定量环的差别是不是也是这样的。

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  • nnsss

    第5楼2008/06/13

    你进100,相当于进样的截面比以前大5倍,能不前延吗

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  • 吃饱不饿

    第6楼2008/06/13

    我理解错了,我以为是你用了10微升的定量环呢,你的这个原因是样品溶液体积太大的原因,进样后扩散较为严重,你用一根载样量大一点的柱子试试吧

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  • xiecc76

    第7楼2008/06/13

    20ul的定量环,进样体积3-5倍,正常啊,再说以前不是这台仪器的进样一直就是正常的啊

    nnsss 发表:你进100,相当于进样的截面比以前大5倍,能不前延吗

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  • xiecc76

    第8楼2008/06/13

    现有条件是:只有一根15cm的柱子和20ul的定量环,没法比较

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  • 吃饱不饿

    第9楼2008/06/13

    你正常的进20ul却没有这样的前延峰的这句话是什么意思?

    xiecc76 发表:谢谢楼上的,不是进样量太大,我稀释了也是这样的。
    而且正常进20ul却没有这样的前延峰的

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  • xiecc76

    第10楼2008/06/13

    样品溶液体积太大的话进样后扩散一般也是拖尾严重啊,现在是前延峰,原来前面有一个杂质现在就分不开了

    liaoninglijia 发表:我理解错了,我以为是你用了10微升的定量环呢,你的这个原因是样品溶液体积太大的原因,进样后扩散较为严重,你用一根载样量大一点的柱子试试吧

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