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【讨论】请教高手如何做加标回收?

  • xiaojian518
    2008/06/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 由于本人是新手,用的是普析990的机子,稳定性也很差,又是手动进样,每次做加标回收时,感觉试样,和加标回收样的吸光值差不多是怎么回事,浓度也没有多大的变化。比如我做Cd时,试样的吸光值是0.298,加入0.5ng/ml的Cd时,回收样的吸光值为0.301.请教各位高手,赐教如何加标回收和计算回收率?本人万分感谢!
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  • 金水楼台先得月

    第1楼2008/06/14

    1.首先确定样品中被测组分的含量
    2.加标量通常为样品中被测组分含量的1-2倍
    3.回收率为:(B-A)/C *100%
    4.加标回收率通常在70-120%之间。

    B为加标样后需测组分含量 A为未加标样时样品需测组分含量 C为标准加入量

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  • liu999999

    第2楼2008/06/14

    LZ 的镉吸光值已经接近上限了,浓度与吸光值没有线性关系了。

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  • pb1983521

    第3楼2008/06/14

    公差是什么?怎么计算公差
    公差是什么?怎么计算公差

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  • yangdingqing

    第4楼2008/06/15

    ,do you know where we can find the materials or regulations about the recovery for AAS analysis? usually the recoveries were very good when we read the journals .thank you and I am sorry that I can not find the chinese ,so I write this in poor English ,hoping you can understand me .

    albert800922 发表:1.首先确定样品中被测组分的含量
    2.加标量通常为样品中被测组分含量的1-2倍
    3.回收率为:(B-A)/C *100%
    4.加标回收率通常在70-120%之间。

    B为加标样后需测组分含量 A为未加标样时样品需测组分含量 C为标准加入量

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  • Douberqi

    第5楼2008/06/16

    一楼回答的很详细了,我就不在啰嗦了,不过问题要综合考虑,2楼的说的也有道理,支持。

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  • wawawa

    第6楼2008/06/16

    前面的说得很好,我再补充一点,就是加标后不能超过线性范围。对于浓度接近或超过曲线上限的样品,你可以先对其进行适当稀释,然后把稀释液当样品并做加标。

    xiaojian518 发表:由于本人是新手,用的是普析990的机子,稳定性也很差,又是手动进样,每次做加标回收时,感觉试样,和加标回收样的吸光值差不多是怎么回事,浓度也没有多大的变化。比如我做Cd时,试样的吸光值是0.298,加入0.5ng/ml的Cd时,回收样的吸光值为0.301.请教各位高手,赐教如何加标回收和计算回收率?本人万分感谢!

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  • 庐山居士

    第7楼2008/06/16

    楼上所述,那么稀释液要不要重新测定一次呢?加标样品如何配制呢?是样品与标液等体积混合吗?

    wawawa 发表:前面的说得很好,我再补充一点,就是加标后不能超过线性范围。对于浓度接近或超过曲线上限的样品,你可以先对其进行适当稀释,然后把稀释液当样品并做加标。

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  • wawawa

    第8楼2008/06/16

    检测时,我们应保证标准系列和样品的基体基本一致(特别是石墨炉法),那么,一个相当于纯基体的物质组成就是我们的稀释液了,样品被稀释后,其基体也跟稀释前相当,只是被测物质浓度变低了,这个稀释后的样品肯定是要经过重新测定的,那么,你可以利用基体跟它一样的标准液对它进行加标。
    我以样品浓度接近曲线上限,以1+4稀释的例子来说明:取样品原液(含基体)和稀释液(含基体)1+4混合,为稀释后的样液,其理论浓度约为曲线上限的1/5;另取1份样品原液(含基体)加上1份含量相当于曲线上限浓度的标准液(含基体)和3份稀释液(含基体),为加标液,加标量跟稀释后样品含量基本相当。两种混合液测定后就可以用来计算回收率了。这种方法适用于火焰法和石墨炉法。公式回收率=100%*(加标样浓度-未加标样浓度)/加标浓度。注意,这时的加标浓度为曲线上限浓度的1/5。
    如果是石墨炉原子吸收,仪器的软件功能够强,还可以用更简单的方法进行加标回收。这里就不多说了。

    shixiangqun 发表:楼上所述,那么稀释液要不要重新测定一次呢?加标样品如何配制呢?是样品与标液等体积混合吗?

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  • fengxueyixiao

    第9楼2012/04/20

    "首先确定样品中被测组分的含量",是不是先通过预实验来了解样品中的大致含量,然后才进行加标啊?如果每个样品都是这样做,那要做很多的预实验才可以啊?

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:1.首先确定样品中被测组分的含量
    2.加标量通常为样品中被测组分含量的1-2倍
    3.回收率为:(B-A)/C *100%
    4.加标回收率通常在70-120%之间。

    B为加标样后需测组分含量 A为未加标样时样品需测组分含量 C为标准加入量

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