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【求助】HPLC上峰很强,为什么质谱上没有信号

液质联用(LCMS)

  • 最近用LC-MS做了个样品,LC上出现了好几个峰,但MS上什么信号也没有,并且LC上的主峰在MS上也没有响应。还有,质谱上基线特别高,比平常高两个数量级。这是为什么啊?想不明白

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  • 欢迎光临iblog

    第1楼2008/06/15

    原因就是基线太高了,把样品信号掩盖了,你可以查看一下质谱图(棒状图,点击总离子流图的任何一点,下面就出现了对应的质谱图),看一下有没有特别高的峰,如果有,那些离子峰很可能就是引起污染的元凶。

    我怀疑有离子对试剂的污染,如果液相条件没问题,不知道你们的容器都怎么清洗,不能用洗洁精之类的东西。

    查看一下吧。祝好运!

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  • lvye1984

    第2楼2008/06/16

    多谢楼上!
    我的容量瓶的确用洗洁精洗过,而且样品中可能含有少量的氯化四丁基胺,但流动相中没有离子对试剂,我要逐个排查一下原因。

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  • taion

    第5楼2008/06/16

    怎么样才能获取积分啊

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  • lvye1984

    第6楼2008/06/16

    我试过两台液质的仪器,结果都一样。
    我又问了一下相关的老师,因为我的样品的主要成分分子量不到200,可能不适合做液质,不知道有没有道理。

    但基线高确实是个问题。

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  • 欢迎光临iblog

    第7楼2008/06/16

    只是主成份分子量不到200(既然你说不到200,我猜应该是一百多),如果是这样的话,LC-MS应该没有问题。
    不知道你查看棒状图的结果怎么样?如果不介意可以发个图大家看看。
    如果你的样品或容器中有污染,换仪器应该解决不了问题。所以现在是先找到原因然后才有思路怎么改进。
    如果确定有污染就要查找污染源,是质谱离子源和离子引导装置的问题,还是其他部分的问题,只能是一步一步排查。如果两台仪器别的样品都没有问题,
    就你这个样品有问题,那就可以肯定是样品本身体系问题啊。
    静下心来,观察、思考、行动……

    注:基线比原来高,要保证质谱各参数设置相同啊,如果检测器电压调高了基线是会变高的。

    lvye1984 发表:我试过两台液质的仪器,结果都一样。
    我又问了一下相关的老师,因为我的样品的主要成分分子量不到200,可能不适合做液质,不知道有没有道理。

    但基线高确实是个问题。

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  • 风之彩

    第8楼2008/06/16

    液相出峰,质谱不出峰很正常啊,如果你的样品不适合用质谱检测就不会出峰啊,你的样品结构式怎样的,发个上来看看,大家一起分析一下阿!

    lvye1984 发表:最近用LC-MS做了个样品,LC上出现了好几个峰,但MS上什么信号也没有,并且LC上的主峰在MS上也没有响应。还有,质谱上基线特别高,比平常高两个数量级。这是为什么啊?想不明白

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  • lvye1984

    第9楼2008/06/24

    电脑歇菜了,直到今天才看到各位的回帖

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  • 超人君

    第10楼2008/06/25

    没有标准品吗?高浓度调谐怎么做的?质谱条件又是如何确定的啊。
    这都不好说的啊

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  • 雾非雾

    第11楼2008/06/25

    应助达人

    好像有的物质就是LC上有响应,而在LCMS上没有响应的。

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