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【转贴】全铁含量的测定方法

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2008/06/16

全铁含量的测定
（1）三氯化钛还原滴定法
1 方法提要
试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。
2 主要试剂
2.1 硫磷混酸（1+1+1）。
2.2 盐酸（1+5）。
2.3 氟化钾（5%）。
2.4 碳酸氢钠：固体。
2.5 氯化亚锡（6%）：6g氯化亚锡溶于20mL盐酸（1.19g/mL）中，加水稀释至100mL。
2.6 硝酸（1.42g/mL）。
2.7 中性红指示剂（0.05%）。
2.8 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（1.69g/mL）。
2.9 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液15～20%，用盐酸（1+9）稀释至20倍，加少许锌粒，防止氧化。
2.10 重铬酸钾标准溶液：c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L。
3 分析步骤
取试样0.2000g置于300mL锥形瓶中，加入氟化钾溶液（5%）5mL，将试样湿润摇开，加入硫磷混酸15mL，硝酸（1.42g/mL）1mL，加热溶解，至浓厚白烟从瓶中腾空2～3cm，后取下稍冷，慢慢加入盐酸（1+5）20mL，加热至沸，滴加氯化亚锡到溶液呈淡黄色，加水50mL，溶解盐类，冷至室温。
加4～5滴中性红指示剂，此时溶液呈蓝色，滴加三氯化钛（1+19）至溶液为无色，加约1g固体碳酸氢钠，滴加重铬酸钾（可用标准溶液或稍加稀释）至溶液呈稳定蓝色，立即加二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫红色为终点。
4 分析结果的计算
TFe（%）=滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数
5 注
5.1 溶样炉温宜高，冒烟时间不宜长，以防形成难溶盐类。
5.2 试样冒烟完毕取下后，应自然冷却至瓶内无白烟，再慢慢加入盐酸，防止反应剧烈，试液溅出。
5.3 加入盐酸后，煮沸时间不可过长，以防三氯化铁挥发。
5.4 用氯化亚锡还原时不可过量。
6 允许差
全铁量,% 标样允许差% 试样允许差%
≤50 ±0.14 0.20
＞50 ±0.21 0.30

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